萃取法
萃取法
利用溶質在互不相溶的溶劑里溶解度的不同,用一種溶劑把溶質從另一溶劑所組成的溶液里提取出來的操作方法。例如,用四氯化碳從碘水中萃取碘,就是採用萃取的方法。
萃取分離物質的操作步驟是:把用來萃取(提取)溶質的溶劑加入到盛有溶液的分液漏斗后,立即充分振蕩,使溶質充分轉溶到加入的溶劑中,然後靜置分液漏斗。待液體分層后,再進行分液.如要獲得溶質,可把溶劑蒸餾除去,就能得到純凈的溶質。
利用化合物在兩種互不相溶(或微溶)的溶劑中溶解度或分配係數的不同,使化合物從一種溶劑內轉移到另外一種溶劑中。經過反覆多次萃取,將絕大部分的化合物提取出來。萃取時如果各成分在兩相溶劑中分配係數相差越大,則分離效率越高、如果在水提取液中的有效成分是親脂性的物質,一般多用親脂性有機溶劑,如苯、氯仿或乙醚進行兩相萃取,如果有效成分是偏於親水性的物質,在親脂性溶劑中難溶解,就需要改用弱親脂性的溶劑,例如乙酸乙酯、丁醇等。還可以在氯仿、乙醚中加入適量乙醇或甲醇以增大其親水性。提取黃酮類成分時,多用乙酸乙脂和水的兩相萃取。
一個萃取體系由有機相即有機溶液和水相即水溶液組成,在同一萃取體系中,兩相互不相溶或基本不相溶。有機通常由萃取劑和稀釋劑組成,水相通常是含有一種或多種被提取或分離的金屬水溶液,被萃物從有機轉移到水溶液的過程稱為反萃取。萃取是在萃取設備中進行的,按水相料液是否含有固體懸浮物分為清液萃取和礦漿萃取;按兩種以上萃取劑在萃取過程中的作用,分為協同萃取和反協同萃取。主要參數有相比、分配比、分離係數、萃取率。
在濕法冶金中,萃取法常用於從水溶液中提取有價金屬或作為溶液凈化的一種手段。與其他分離法如沉澱法、離子交換法相比,萃取法具有提取和分離效率高、試劑消耗少、回收率高、生產能力大、設備簡單、易實現自動化和連續化等優點,近年來在濕法冶金、石油化工、環境保護等部門中得到越來越廣泛的應用。
提取親水性強的皂甙則多選用正丁醇、異戊醇和水作兩相萃取。不過,一般有機溶劑親水性越大,與水作兩相萃取的效果就越不好,因為能使較多的親水性雜質伴隨而出,對有效成分進一步精製影響很大。
萃取的機理既有物理的溶解作用,又有化學的配合作用,是一個複雜的物理溶解過程。一般而言,萃取那些簡單的不帶電荷的共價分子時為物理溶解過程。但在大多數情況下,被萃取物與有機相中一種或多種組分發生化學變化,生成新的化學物種后被萃入有機相,這便屬於化學過程。按照萃取機理的不同,可分為五種類型:
(1)簡單分子萃取:被萃組分在兩相中均以中性分子存在,與溶劑不產生化學反應,只是以簡單分子形式在兩相進行物理分配。
(2)中性配合萃取:被萃取組分與萃取劑都是中性分子,他們結合生成中性配合物進入有機相,可以把生成的中性配合物看成溶劑化物,故這種類型的萃取又可稱為溶劑化萃取。
(3)酸性配合萃取:水相中的金屬離子以陽離子或能離解為陽離子的配合離子狀態存在,與酸性萃取劑形成不含親水基團的中性配合物進入有機相。
(4)離子締合萃取:水相中的金屬離子以配陰離子(或陽離子)與含氧或含氮的萃取劑以離子締合的方式形成萃合物進入有機相。
(5)協同萃取:在萃取時,使用兩種以上的萃取劑相混合,萃取水相中的被萃物生成油溶性更大的協萃物進入到有機相。
作為一種分離技術,萃取的工藝流程是由萃取、洗滌、反萃取三個基本步驟構成一個完整的萃取循環過程。當有機相和水相充分接觸時,水相中的某些金屬便會選擇性的轉移到有機相,金屬的這種轉移過程稱作萃取。萃取達到平衡經靜置分層后,這時的水相稱為萃余液,而含有某種或某些金屬的有機相稱為負載有機相。負載有機相經反萃取使某種被萃入有機相的金屬轉入水溶液。然後從這種反萃取液中回收其他金屬,從而達到金屬的分離或富集的目的。反萃后不含或少含金屬的有機相稱為再生有機相,返回萃取用。有時在反萃取之前要用洗滌劑從負載有機相中洗去某種金屬或雜質。在萃取流程操作中必須實現:(1)使水相與有機相進行充分接觸;(2)使有機相與水相分離;(3)負載有機相進行反萃取,再生有機相循環使用。
工業萃取原則流程圖
萃取作為分離和提純物質的重要單元過程,今後還會得到進一步的發展,其主要發展方向是:
(1)研究新的萃取體系和新的萃取工藝;
(2)合成和篩選高效萃取劑;
(3)研究與發展新型萃取設備,重點應放在設備的自動化、連續化上;
(4)開展萃取機理及理論的研究。