真密度
密實狀態下單位體積固體的質量
真密度(True Density )指材料在絕對密實的狀態下單位體積的固體物質的實際質量,即去除內部孔隙或者顆粒間的空隙后的密度(叫真密度)。
多孔固體顆粒扣除了內部孔隙后的密度。
對催化劑又稱骨架密度。若催化劑質量為m,催化劑骨架體積為V骨,真密度。它是單位體積催化劑骨架或固體部分(不包括顆粒之間間隙及顆粒內微孔體積)的質量。可以用異丙醇或氣體置換法,在真空容量法吸附裝置中測定。
目前我國現有國家標準和行業標準中如:GB/T533-A 、GB/T1033.1、GB/T6155、GB/T23561、YB/T5300、JB/T7984.3、GB/T 1713、GB/T8929、GB/T1713、GB/T208、GB/T5071、QB/T1010、GB/T9966、GB/T18856 、GB/T24203、GB/T8330、SL-237等標準均採用密度瓶(比重瓶)法。在採用這種方法時,材料磨得越細,材料的孔就會測得的密實體積數值就越精確。在應用密度瓶法測定有孔隙材料(如磚、石等)的密度時,會把材料磨成細粉,根據材料的不同,一般需要磨細至80目-200目左右,乾燥後用李氏瓶測定其絕對密實體積。
使用密度瓶法測試材料的真密度存在一些影響測試結果的問題,如:
2、浸潤液體要能夠容易潤濕材料內部孔隙的表面,如果選取的潤濕液不恰當,會產生不易浸潤表面的情況,影響測試結果;
3、測試粉末狀材料時,當粉末完全浸入液體中,必須完全排除其氣泡,才能確定其所排除的體積,此時需要採用煮沸來排除其氣泡,並要使用恆溫水浴排除溫度影響,操作起來做不到簡單易行,易出紕漏,且計算過程易受到操作誤差的影響;
4、由於操作步驟多,涉及的問題節點多,不同操作者的操作熟練程度不同和手法不同,會直接影響實驗結果的準確性;
由於密度瓶法存在上述缺陷,一種試驗結果更精確、設備更穩定、更簡單易操作的替代分析儀-----採用“氣體置換法”的真密度分析儀應運而生。這種分析儀採用氦氣代替浸潤液,利用氦氣是小分子直徑惰性氣體,具有易擴散、滲透性好、穩定性好的特點,迅速深入到材料的內部孔隙中,對常規方法無法測量的材料孔隙和不規則表面凹陷等均可迅速填充,測量出的樣品體積與密度瓶法比較,會更加接近樣品的真實體積,從而使得樣品的真密度值更加貼近真實值。另外採用氦氣“氣體置換法”的真密度分析儀不會發生與材料反應的問題,不會對設備造成腐蝕,使用過程中安全係數高,且樣品不會被污染可以直接回收,有利於貴重樣品測試后的回收。採用這種方法的儀器操作更加簡單,測試時間更短,測試結果準確,重複性更好,目前國內已有廠家生產,並已被納入到部分行業的行業標準中。
將試料置於真密度測試儀中,用氦氣作介質,在測量室逐漸加壓到一個規定值,然後氦氣膨脹進入膨脹室內,兩個過程的平衡壓力由儀器自動記錄,根據質量守恆定律,通過標準球校準測量室和膨脹室的體積后,再確定試料的體積,計算出真密度.
應用阿基米德原理--氣體膨脹置換法,利用小分子直徑的惰性氣體在一定條件下的玻爾定律(),通過測定由於樣品測試腔放入樣品所引起的樣品測試腔氣體容量的減少來精確測定樣品的真實體積,從而得到其真密度,真密度=質量/真實體積。
真密度
儀器的測試系統由樣品測試腔和基準腔構成,如圖。測定樣品真密度時,儀器自動採集基準腔的壓力及體積並記錄;將一定未知體積的樣品V樣品放入已知體積的樣品測試腔,向樣品測試腔注入一定量的氣體並記錄穩定后的壓力;將樣品測試腔與基準腔連通並記錄穩定后的壓力,根據平衡穩定后的壓力值和相關已知的體積即可計算出待測的樣品體積V樣品,再由樣品的質量和體積計算出樣品的真密度。
一般真密度測試時為了提高大體積樣品管測試的準確度,還會配備擴展的基準腔。
式樣真密度的計算公式:
式中:ρ----真密度
m----試樣的質量
V----試樣的體積
以上測試在鋰離子電池材料的真密度測試中經常使用.