衍射襯度

由樣品各處衍射束強度的差異形成的襯度

電子與晶體物質作用可以發生衍射,對晶體樣品的成像過程,起決定作用的是樣品對電子的衍射。由樣品各處衍射束強度的差異形成的襯度稱為衍射襯度。

簡介


晶體試樣在進行電鏡觀察時,由於各處晶體取向不同和(或)晶體結構不同,滿足布拉格條件的程度不同,使得對應試樣下表面處有不同的衍射效果,從而在下表面形成一個隨位置而異的衍射振幅分佈,這樣形成的襯度,稱為衍射襯度。這種襯度對晶體結構和取向十分敏感,當試樣中某處含有晶體缺陷時,意味著該處相對於周圍完整晶體發生了微小的取向變化,導致了缺陷處和周圍完整晶體具有不同的衍射條件,將缺陷顯示出來。可見,這種襯度對缺陷也是敏感的。基於這一點,衍襯技術被廣泛應用於研究晶體缺陷。
衍襯成像,操作上是利用單一透射束通過物鏡光欄成明場像,或利用單一衍射束通過物鏡光欄成暗場像。近似考慮,忽略雙束成像條件下電子在試樣中的吸收,明暗場像襯度是互補的。明場像和暗場像均為振幅襯度,即它們反映的是試樣下表面處透射束或衍射束的振幅大小分佈,而振幅的平方可以作為強度的量度,由此便獲得了一幅通過振幅變化而形成襯度變化的圖像。
衍襯像大體可分為兩類:當完整晶體存在一定程度不均勻性。例如厚度或取向的微小變化,這時衍襯像上呈現一組明暗相間的條帶,稱為等厚或等傾消光輪廓;若無厚度或取
向變化,則為均勻的襯度;另一類是含缺陷晶體的衍襯像,其像襯隨缺陷的類型和性質不同而異。將在以後各章中詳細討論;
最早的衍襯工作可以追溯到1949年誨德里希(Heidenreich.R.D)用金屬薄膜對金屬內部微觀結構的電鏡觀察,他首次用這種方法看到了金屬的亞結構,1956年,博爾曼(Bollmann.W)和赫爾什(Hirsch.P.B)分別用衍襯技術觀察到金屬中兩類常見的缺陷,位錯和層錯,以及位錯沿滑移面的運動,這是透射電鏡用衍襯方法研究金屬缺陷的開端。

衍射襯度原理


薄晶體樣品受到電子束照射時,如果晶體中所有晶面都和布拉格條件有很大的偏差,那麼入射電子束就可以全部透過樣品,而無衍射束產生。此時透射束的強度可以認為和入射電子束的強度相等。若用I代表透射電子束的強度代表入射電子束的強度,則這時,透射束通過電磁透鏡組在熒光屏上成像,被放大的物像亮度很高。如果薄晶體樣品中有某些晶面符合或基本符合布拉格衍射條件,在結構因數不等於零的條件下,這些晶面就會產生衍射。若衍射束的總強度(即所有衍射晶面產生的衍射束強度之和)為I,則透射束成像時(即在物鏡后焦面上用物鏡光闌孔套住透射柬,擋住所有的衍射束),熒光屏上的強度要減弱,因為此時透射束的強度應等於。如果樣品內部存在許多晶粒(或各種組成相),在電子束照射下,有些晶粒不發生衍射(或衍射束總強度很低),另一些晶粒則相反,可以想像在用透射束成像時,前者的亮度要比後者大。這種由於樣品中不同晶體(或同一種晶體不同位向)衍射條件不同而造成的襯度差別就叫做衍射襯度。
下圖為形成衍射村度的示意圖。圖中示出了薄晶體內兩顆不同位向的晶粒A和B(或兩顆粒不同類型的晶體)成像的情況。為簡化分析,考慮B晶粒中僅有一組晶面產生衍射,A晶粒中所有晶面都偏離布拉格條件很遠。如果用透射束成像,如下圖a,則物鏡光闌放在中心斑點的位置。可以看到,由於B晶粒產生了衍射,其衍射束(衍射束強度)卻被物鏡光闌擋住,故在像平面上B晶粒的亮度就較A晶粒低。如果我們把光闌孔向左移,使它的位置和衍射斑hkl重合,那麼,由於透射束完全被光闌擋掉,A晶粒就顯示不出亮度。與之相反,此時B晶粒將由衍射束提供的強度在像平面上成像。這種用衍射束形成的電子顯微圖像叫做暗場像,見下圖b。由於衍射束遠離透鏡的主軸,球差就會很大,因此要得到高質量的暗場像可採用中心暗場,見下圖c,即把入射電子束相對於衍射晶面傾斜2θ角。傾斜操作可藉助於顯微鏡內上下偏轉線圈來完成,此時衍射斑(副焦點)將移到透鏡的中心位置。由於衍射束和透鏡的主軸重合,球差大大減小,因此中心暗場的圖像比普通的暗場像清晰。
衍射襯度形成原理
衍射襯度形成原理
成像過程中,若不加物鏡光闌,也可以得到衍襯圖像,只是所得的圖像襯度很低。這是因為無物鏡光闌時,不僅透射束參與成像,大部分晶面指數較低的衍射束也同時參與成像,此時熒光屏上的各組成相的襯度是依靠它們各自的晶面指數較高的衍射束被鏡筒擋掉而產生的。因此物鏡光闌的直徑愈小,被擋住的衍射束越多,像的襯度就愈高。在攝取顯微組織照片時,要使用小孔徑的物鏡光闌的道理就在於此。

衍射襯度像分類


完整晶體樣品中,各處的衍射強度I一樣,除了等厚和等傾條紋以外,完整晶體不顯示襯度。而實際晶體是不完整的,包括各種晶體缺陷(如點、線、面、體缺陷)。由於缺陷的存在,使得晶體中某一區域的原子偏離了原來正常位置而產生畸變,畸變使缺陷處晶面與電子束相對方向發生了變化,有缺陷區域和無缺陷區域滿足布拉格條件的程度不一樣,產生了襯度。根據這種襯度效應,人們可以判斷晶體內存在什麼缺陷和相變。
衍襯像大體分為兩類:一是基本上為完整晶體,但存在一定程度上的厚薄不均勻性或微小的取向變化,此時衍襯上將呈現一組明暗相間的條紋帶,被稱為等厚條紋或等傾條紋;還有一類衍襯像,就是含缺陷的圖像,它們隨缺陷的類型和性質不同而表現不同的形貌。值得指出,對這類衍襯圖像的解釋,千萬不可沿用詮釋光學顯微鏡照片的方法,純直觀地進行辨認,而必須依據衍射襯度形成原理予以分析。最簡單的例子是位錯線,位錯圖像是一條線,實際晶體中是和一列離開正常位置的原子所伴隨的線狀畸變區的“線狀畸變場”的襯度反應;又如層錯在衍襯圖像上為平行的明暗相間的條紋,如果劈開含層錯的晶體,並不會看到這些明暗相間的條紋,只說明在和圖像上出現明暗相間條紋對應的試樣中某深度處,發生了原子面的“錯排”,明暗條紋實際是晶體中“面狀分佈畸變區"的襯度反映。再舉一個例子,高溫合金中最常見的強化相,γ'長大后的真實形貌是立方體的外形,但在電鏡衍襯像上,卻常常表現為中心為一條白線,兩側是瓣狀分佈的黑影襯度,完全失去了其立方體顆粒外形的“廬山真面目”,然而正是在衍襯像上看到的這種“中間白線加兩側瓣狀黑影”的襯度,說明了γ'相在高溫合金中獨特的共格應變強化的效果。
舉出這些例子,意在強調一點,即對於電鏡工作者來說,掌握衍襯成像的理論是多麼重要,這既是指導電鏡工作者正確設計實驗方案、正確操作電鏡的需要,也是科學地正確解釋和分析圖像以充分發揮現代高分辨分析儀器電子顯微鏡功能的需要,以避免盲目照相、主觀甚至錯誤地“看圖識字”式地分析圖像造成的浪費。
不同操作矢量下位錯圖像
不同操作矢量下位錯圖像