熱致相分離法
詞語
熱致相分離法的英文縮寫TIPS,是Thermally Induced Phase Separation的簡稱。它是1981年由美國A.J.Castro提出的一種新的製備聚合物微孔膜的方法,並申請了專利。
它的工藝過程及原理是在聚合物的熔點以上,將聚合物溶於高沸點,低揮發性的溶劑(又稱稀釋劑)中,形成均相溶液。然後降溫冷卻。在冷卻過程中,體系會發生相分離。這個過程分兩類,一類是固-液相分離(簡稱S-L相分離),一類是液-液相分離(L-L相分離)。控制適當的工藝條件,在分相之後,體系形成以聚合物為連續相,溶劑為分散相的兩相結構。這時再選擇適當的揮發性試劑(即萃取劑)把溶劑萃取出來,從而獲得一定結構形狀的聚合物微孔膜。與NIPS法相比,TIPS有許多優點:它通過較為迅速的熱交換促使高分子溶液分相,而不是緩慢的溶劑一非溶劑交換;TIPS法避免了NIPS法(非溶劑致相分離法)由於存在溶劑一非溶劑交換,導致成膜液中部分溶劑參與了聚合物的凝膠化,所以孔隙率低的缺點;TIPS法可用於難以採用NIPS法製備的結晶性聚合物微孔濾膜的製備,而且TIPS法的影響因素要比NIPS法少,更容易控制;由TIPS法可獲得多種微觀結構,如開孔,閉孔,各同向性,各異向性,非對稱等。
TIPS法製備微孔膜的步驟主要有溶液的製備(可連續也可間歇製備)、膜澆注和后處理3步。具體操作為:(1)聚合物與高沸點、低分子量的液態或固態稀釋劑混合,在高溫時形成均相溶液;(2)將混合物溶液製成所需要的形狀(平板、中空纖維或管狀);(3)冷卻溶液使其發生相分離;(4)除去稀釋劑(常用溶劑萃取);(5)除去萃取劑(蒸發)得到微孔結構。