貝克曼溫度計
貝克曼溫度計
德國化學家恩斯特·奧托·貝克曼發明,因而得名。貝克曼(Beckmann)溫度計是精密測量溫度差值的溫度計,水銀球與貯汞槽由均勻的毛細管連通,其中除水銀外是真空。刻度尺上的刻度一般只有5℃或6℃,最小刻度為0.01,可以估計到0.002℃。
貝克曼溫度計
可用於測量介質溫度在‐20 ~ +155℃範圍內變化不超過5℃或6℃的溫度差。貯汞槽背後的溫度標尺只是粗略地表示溫度數值,即貯汞槽中的水銀與水銀球中的水銀相連時,貯汞槽中水銀面所在的刻度就表示溫度的粗略值。因為水銀球中的水銀量是可以調節的,因此貝克曼溫度計不能用來準確測量溫度的絕對值。例如,刻度尺上1°並不一定是1℃,可能代表5℃、74℃等等。
貝克曼溫度計的刻度有兩種標法:一種是最小讀數刻在刻度尺的上端,最大讀數刻在下端,用來測量溫度下降值,稱為下降式貝克曼溫度計,另一種正好相反,最大讀數刻在刻度尺上端,最小讀數刻在下端,稱為上升式貝克曼溫度計。現在還有更靈敏的貝克曼溫度計,刻度標尺總共為1℃或2℃,最小的刻度為0.002℃。
1.根據被測溫度高低,調節水銀球的汞量。
調節汞量的目的是使溫度計在測量起始溫度時,毛細管中的水銀面位於刻度尺的合適的位置上。例如用下降式貝克曼溫度計測凝固點降低時,起始溫度(即純溶劑的凝固點)的水銀面應在刻度尺的1℃附近。這樣才能保證在加進溶質而使凝固點下降時,毛細管中的水銀面仍處在刻度標尺的範圍之內。因此在使用貝克曼溫度計時,首先應該將它插入一個與所測的起始溫度相同的體系內。待平衡后,如果毛 細管內的水銀面在所要求的合適刻度附近,就不必調整,否則應按下述三個步驟進行調整:
(1)水銀絲的連接 要調節水銀球中的汞量,必須使貯汞槽中的水銀和毛細管中的水銀相連接。若水銀球內的水銀量過多,毛細管內的水銀面已過b點(如附圖6所示),此時將溫度計慢慢倒置,並用手指輕敲貯汞槽處,使貯汞槽內的水銀與b點處的水銀相連接,然後將溫度計倒轉過來。若水銀球內的水銀量太少,可用右手握住溫度計中部,將溫度計倒置,用左手輕敲右手的手腕(注意:不能用勁過猛,切勿使溫度計與桌面等相撞),此時水銀球內的水銀就會自動流向貯汞槽,再使之與貯汞槽中的水銀相連。
(2)調節水銀球中的汞量 調節的方法很多,現以下降式貝克曼溫度計為例,介紹一種常用的方法。
設T0為實驗欲測的起始攝氏溫度(例如純液體的凝固點),在此溫度下欲使貝克曼溫度計中毛細管的水銀面恰在1°附近,則需將已經連接好水銀絲的貝克曼溫度計懸於一個溫度為T的水浴中,T值可由下式求得:
T=T0+1+R
其中R為貝克曼溫度計中a到b一段所相當的溫度。一般情況下,R值約為2℃,準確的R值可由下法測得,將貝克曼溫度計和普通溫度計同時插入盛水的燒杯中,加熱水浴,使貝克曼溫度計中的水銀絲逐漸上升,通過普通溫度計讀出a到b段所相當的溫度差,便是R值。
附圖6 下降式
貝克曼溫度計
待貝克曼溫度計在T ℃水浴中達到平衡后,用右手握住溫度計中部,由水浴中取出,立即用左手沿溫度計的軸向輕敲右手的手腕,使水銀絲在b點處斷開(注意在b點處不得留有水銀)。這樣就使得體系的起始溫度(T0)正好在貝克曼溫度計的1°附近,若不在1°附近,應重新調整。
例如,測定苯的凝固點降低值。
純苯T0=5.51 ℃,R=2.5 ℃。則
T=5.51+2.5+1=9.01 ℃。
將貝克曼溫度計懸於9 ℃左右的水中,按前述方法進行調整,調節后的溫度計懸於5.51 ℃的苯中時,水銀面恰好在1°附近。
若是上升式貝克曼溫度計,水銀量的調節方法同上,在T0溫度時,調整后的溫度計水銀面應在4°附近。
調好后的貝克曼溫度計應注意不要倒置,最好將之插在冰水溶液中,以免毛細管中的水銀與貯汞槽中的水銀相連。
讀數值時,貝克曼溫度計必須垂直,而且水銀球就全部浸入所測溫度的體系中。由於毛細管中的水銀面上升或下降時有粘滯現象,所以讀數前必須先用手指輕敲水銀面處,消除粘滯現象後用放大鏡讀取數值。讀數時應注意眼睛要與水銀面水平。
這裡介紹兩種溫度量程的調解方法:
1.首先確定所使用的溫度範圍。例如測量水溶液凝固點的降低需要能讀出1℃至-5℃之間的溫度讀數;測量水溶液沸點的升高則希望能讀出99℃至105℃之間的溫度讀數;至於燃燒熱的測定,則室溫時水銀柱示值在2至3℃之間最為適宜。
2.根據使用範圍,估計當水銀柱升至毛細管末端彎頭處的溫度值。一般的貝克曼溫度計,水銀柱由刻度最高處上升至毛細管末端,還需要升高2℃左右。根據這個估計值來調節水銀球中的水銀量。例如測定水的凝固點降低時,最高溫度讀數擬調節至1℃,那麼毛細管末端彎頭處的溫度應相當於3℃。
4.另用一恆溫浴,將其調至毛細管末端彎頭所應達到的溫度,把貝克曼溫度計置於該恆溫浴中,恆溫5℃以上。
5.取出溫度計,用右手緊握它的中部,使其近乎垂直,用左手輕擊右手小臂,如圖3-3所示。這時水銀即可在彎頭處斷開。溫度計從恆溫浴中取出后,由於溫度差異,水銀體積會迅速變化,因此,這一調節步驟要求迅速、輕快,但不必慌亂,以免造成失誤.
6.將調節好的溫度計置於預測溫度的恆溫浴中,觀察其讀數值,並估計量程是否符合要求。例如實驗二凝固點降低法測摩爾量中,可用0℃的冰水浴予以檢驗,如果溫度值落在3~5℃處,意味著量程合適。若偏差過大,則應按上數步驟重新調節。
對操作比較熟練的人可採用此法。該法是直接利用貝克曼溫度計上部的溫度標尺,而不必另外用恆溫浴來調節,其操作步驟如下:
1.首先估計最高使用溫度值。
2.將溫度計倒置,使水銀球和毛細管中的水銀徐徐注入毛細管末端的球部,再把溫度計慢慢傾斜,使貯槽中的水銀與之相連接。
貝克曼溫度計
4.與上法同,實驗調節的水銀量是否合適。
一、貝克曼溫度計由薄玻璃製成,比一般水銀溫度計長得多,易受損壞。所以一般應放置溫度計盒中,或者安裝在使用儀器架上我,或者握在手中。不應任意放置。二、調節時,注意勿讓它受劇熱或劇冷,還應避免重擊。三、調節好的溫度計,注意勿使毛細管中的水銀柱再與貯槽里的水銀相連接。