茴香酸
茴香酸
茴香酸(anisic acid),化學名為4-甲氧基苯甲酸(4-Methoxybenzoic Acid),是合成香料的主要原料,同時也是防腐、製藥等領域方面的重要原料,是胺碘酮、茴拉西坦等的醫藥中間體。
把茴香酸、甲醇、濃硫酸按一定摩爾比投入園底燒瓶中,裝上球形冷凝管,用水浴加熱,在96~100℃間迴流 反應完成後,拆下冷凝管,改成蒸餾裝置,把多餘甲醇蒸出。待圊底燒瓶中的殘液冷至室溫,用飽和碳酸鈉溶液中和至殘液呈中性,此時即有白色結晶狀的茴香酸甲酯析出,抽濾,即得粗產品 把粗產品進行減壓蒸餾,收集160℃/20mrnHg餾分,即得精產品。
茴香酸合成茴香酸甲酯
把茴香酸、無水乙醇、濃硫酸及苯按照一定比倒投入圓底燒瓶中,搖勻,加入沸石,裝置水分離器,水分離器的上端接一迴流球形冷凝管。將圓底燒瓶水潛加熱,在96~100℃ 間迴流。反應完成後,繼續用水浴加熱。使多餘的苯及乙醇蒸至水分離器中。將燒瓶中的殘餘液冷至室溫,用飽和的碳酸鈉中和至中性,用分液漏斗分出油層;用乙醚萃取水層三次,將乙醚與油層合併,用無水碳酸鎂乾燥二小時。其後,先用水浴蒸去乙醚,再在減壓的條件下,收集136~137℃ /13mmHg餾分,即得茴香酸乙酯。
茴香酸合成茴香酸乙酯
將茴香油再行精餾,收集234~237 ℃的餾分。根據餾分中反式茴香醚和胡椒酚甲基醚在茴香油中的含量(約佔93%)。計算需要三氧化鉻的量,然後將餾分用油浴加熱,攪拌下滴加含三氧化鉻的氧化液(濃度為8M的硫酸中含三氧化鉻56克),升溫至100 - 1l0℃,保溫攪拌5小時,冷卻至室溫,靜置12小時,過濾(濾液用電解法再生氧化液,可循環使用),用清水沖洗4次,得粗品。
用30%氫氧化鈉將粗品溶解,過濾,濾液用水浴加熱,攪拌下加入總液量2%的活性炭,升溫至80℃,保溫攪拌半小時,趁熱過濾,所得透明濾液用1:1稀鹽酸中和至pH=6~7,靜置12小時,濾取晶體,再用去離子水重結晶,於65-75℃乾燥,得無色針狀晶精品,熔點183℃,收率80% 。
高錳酸鉀氧化茴腦製備茴香酸
茴香酸在茴香菜(小茴香菜)中就大量存在,茴香菜同時富含維生素C、少量維生素B2、蓮苷、茴香苷、桂皮酸、咖啡酸、茴香酸等多種有機酸,有驅風、散熱、順氣、止痛的功效,主要用於寒疝、胃寒嘔逆、腹痛、風濕性關節炎等。
茴香菜
l 腎氣脅痛、喘息刺痛:鮮茴香菜50克,搗爛絞汁,加熱酒50毫升,頓服。
2 腎虛耳鳴:茴香葉適量,搗爛取汁,滴耳心,右鳴滴左、左鳴滴右。