回收率

絕對回收率因為不論是生物基質還是製劑輔料中的藥物，經過樣品處理都有一定的損失。作為一個分析方法，絕對回收率一般要求大於50%才行。它是在空白基質中定量加入藥物，經處理后與標準品的比值。標準品為流動相直接稀釋而來，而不是同樣品一樣處理。若一樣，只是不加基質來處理，可能會有很多影響因素被此屏蔽掉。如全部轉移有機相時只轉移了98%等。也就因此失去了絕對回收率的考察初衷。

相對回收率主要考察準確度。準確度系指用該方法測定的結果與真實值或認可的參考值之間接近的程度。有時也稱真實度。一定的準確度為定量測定的必要條件，因此涉及到定量測定的檢測項目均需要驗證準確度，如含量測定、雜質定量試驗等。準確度應在規定的範圍內建立，對於製劑一般以回收率試驗來進行驗證。試驗設計需考慮在規定範圍內，製備3個不同濃度的試樣，各測定3次，即測定9次，報告已知加入量的回收率（%）或測定結果平均值與真實值之差及其可信限。

1.含量測定 原料葯可用已知純度的對照品或符合要求的原料葯進行測定，或用本法所得結果與已建立準確度的另一方法測定的結果進行比較。製劑可用含已知量被測物的各組分混合物進行測定。如不能得到製劑的全部組分，可向製劑中加入已知量的被測物進行測定，必要時，與另一個已建立準確度的方法比較結果。一般製劑的含量測定的回收率是向輔料中加入處方量80%、100%、120%已知含量的主葯，按含量測定的方法測定。溶出度測定方法的回收率按處方量50%、80%、100%加入主葯進行測定。

2.雜質定量試驗 雜質的定量試驗可向原料葯或製劑中加入已知量雜質進行測定。如果不能得到雜質，可用本法測定結果與另一成熟的方法進行比較，如藥典方法或經過驗證的方法。如不能測得雜質的相對響應因子，可在線測定雜質的相關數據，如採用二極體陣列檢測器測定紫外光譜，當雜質的光譜與主成分的光譜相似，則可採用原料葯的響應因子近似計算雜質含量（自身對照法）。並應明確單個雜質和雜質總量相當於主成分的重量比（%）或面積比（%）。

氣源單位運輸液化天然氣是使用槽車進行運輸的，槽車在氣源廠出車前進行稱重，此為來貨重量；而槽車到達天然氣企業並完成卸車后再進行稱重，此為實收重量，液化天然氣簡稱LNG，其主要特性為-162℃，為液態，而隨著溫度的上升，可轉換為氣態；反之，氣態的天然氣隨溫度的下降，可轉換為液態。而氣液轉換的體積比約為600：1，即1m的液化天然氣可轉化為600m的氣態天然氣，因此氣液兩相可相互轉換。根據液化天然氣的物化特性可知，當溫度逐漸升高時，-162℃的液化天然氣會轉換為氣態形式，同理當溫度逐漸降低時，氣態形式的天然氣也會轉換為液態形式，因此要將槽車內剩餘的氣態形式天然氣轉化為液態，並將其輸送至儲罐，這樣就可以將槽車內剩餘的天然氣儘可能地卸車完全，避免虧損，所以將氣態形式轉換為液態形式最關鍵的就是控制並降低氣態天然氣的溫度，使車內氣態形式天然氣儘可能轉化為液態形式。

根據站內的工藝設備以及管道情況，與儲罐連接的共3條管道，一條為氣相管道，一條為槽車輸送天然氣至儲罐進液的管道，還有一條為儲罐輸出天然氣的出液管道；按照儲罐的內部結構，槽車輸送天然氣的進液管道是從儲罐的頂部進入，而儲罐輸送液化天然氣的出液管道是從儲罐底部輸出，因此，為可將槽車內的天然氣與儲罐內的液化天然氣直接相通，在進液管與出液管之間增加一處旁通管道及閥門，為此可根據操作情況需要，適時開啟旁通閥門，即可將出液管與進液管相通。旁通管道及閥門增加后，工藝操作步驟也相對進行調整，調整如下：

1、改進前

（1）槽車開始卸車時，開啟儲罐進液管道閥門和槽車出液閥門，將槽車內的液化天然氣輸送至儲罐內。

（2）卸車末段時，槽車內壓力緩慢降低，達到與槽車內基本一致時（約為0.4 Mpa），卸車完成。

2、改進后

（1）槽車開始卸車時，開啟儲罐進液管道閥門和槽車出液閥門，將槽車內的液化天然氣輸送至儲罐內。

（2）卸車末段時，槽車內壓力緩慢降低，達到與槽車內基本一致時，關閉儲罐進液閥門，同時開啟旁通管道閥門以及儲罐出液閥門，使槽車輸送的天然氣從儲罐底部進入，將槽車剩餘的氣態天然氣與儲罐內液化天然氣直接接觸，從而達到氣態轉換液態的目的。

（3）直至槽車內壓力降至0.2 Mpa時（按要求槽車內必須保持一點壓力），關閉槽車與儲罐閥門，卸車完成。改進工藝操作后，通過幾個月的數據統計，回收率明顯提高。