測汞儀
測汞儀
測汞儀(mercury vapourmeter,mercury vapour analyzer)是一種高靈敏度的測汞用的原子吸收光譜的儀器。在一些金屬礦床上方空氣中的汞異常往往低到幾至幾十納克/立方米。原有各種測汞的方法無法發現此種微弱異常。近年來研究成功的測汞儀,其靈敏度可以達到l納克/立方米。它是利用汞蒸氣能強烈吸收253.7納米譜線的特性而設計的。儀器主要包括發射253.7納米譜線的汞燈,氣體吸收室及光電放大和測量等裝置。進入吸收室的氣體樣品,如含有微跡的汞,則通過吸收室的光線會因部分被汞吸收而減弱。根據光線減弱的程度可以測出氣體中的汞含量。由於二氧化硫及許多稀有氣體在253.7nm附近對譜線有顯著的吸收,因而產生嚴重的干擾。根據消除干擾方法的不同而分成多種類型的測汞儀,例如:①利用貴金屬捕集器使汞被截留,使干擾氣體逸去;②使樣品氣流分成兩股,將一股中的汞事先移除,然後比較同一光源通過兩個吸收室時的輸出;③利用壓致展寬效應,將通過吸收室后的光線分成兩股,一股再通過飽和汞蒸氣室,然後測量兩股透出光線強度的比值;④利用“塞曼效應”,比較在光源上施加磁場與不加磁場時,通過吸收室的光線強度的比值。根據實用上的要求,已製成了裝在汽車及飛機上進行連續測定汞的儀器,以及能就地進行測定的輕便背包式的測汞儀等。
適用於環境監測,衛生防疫,自來水,化工等行業用於測量水,空氣,士壤,食品,化妝品,化工原料,中的汞的含量。
測量快速,操作簡單,數顯直讀,是化驗室中測量汞的理想工具
(2)連接好氣路,進氣管道應盡量短,若要回收排出廢氣中的汞,可在儀器的排氣口接一隻回收管,內裝碘化活性碳(混合物),最終的排氣口應通至室外。
(3)準備0.1ug/mL汞標準液,10%氯化亞錫溶液和蒸餾水。
(4)在樣品溶液中加入適量的硫酸和高錳酸鉀溶液進行消解,使樣品中各種形態的汞轉變為離子態汞,以備測定(該項工作視分析操作規程而定)。
(5)其它工具:吸耳球、O.5mL移液管(校準過)、10mL注射針筒、燒杯等。
(1)打開電源開關,數字錶點亮,汞燈指示燈也同時點亮,5秒后自動熄滅。
(3)儀器預熱一段時間后(約20—30分鐘),調節調零電位器使數字顯示000。
(4)按下保持常規鈕,使儀器處於保持狀態,保持指示燈點亮。最大顯示數值被保持,此時復零鈕起作用,按一下復零鈕,保持數值被複原位,鬆開保持常規鈕恢復到常規狀態。
(1)說明:在下列情況下必須校正:
a、改變流量
b、乾燥劑種類改變
c、環境溫度距上次線性校正有較大變化。
d、測量中發現線性不良。
e、測量濃度不在上次線性校正範圍內。
(2)操作:校正lng/ml—5ng/ml的標準曲線,方法如下:
調節調零電位器使數字顯示0 0 0,按下保持常規鈕,打開翻泡瓶蓋,用移液管在瓶內加入0.3ml濃度為0.1ug/m1的汞標液,再加入8ml蒸餾水,2ml 10%氯化亞錫溶液,隨即蓋好翻泡瓶,載氣將瓶內的汞蒸汽帶入吸收池,電路記錄吸收峰值,通過顯示器顯示,並被保持,調節顯示調節鈕,使顯示的數值為0 6 0,然後按一下復零鈕,使顯示數值恢復到0 0 0,再用同樣的方法加0.5ml濃度為0.1ug/ml的汞標液,調節線性電位器。使顯示的數值為100,上述校正最好重複進行2—3次,直至調準為止。旋下線性電位器保護套。
其它濃度的線性校正參照上述方法同樣進行。
將經過消解處理的樣品液取8ml加入翻泡瓶內,再加入2ml 10%氯化亞錫溶液進行測定,查校正曲線得到濃度結果。此濃度值除以0.8便為樣品液的實際濃度值,(因為翻泡瓶內的溶液總體利為10ml),再根據樣品液中加入消解液的比例推算原始樣品的濃度。
l、流量的選擇:一般調定在1.2L/min,但用戶可在1—2.5L/min內改變。對儀器來說,流量減小,能提高響應峰值,提高靈敏度,否則相反。
2、在測量過程中,保持常規鈕在保持狀態時,測完一個樣品,均要按復零鈕使表頭顯示恢復到初始狀態后,再進行下一個樣品的測量。
3、校正次數:原則上每做一次校正一次,但若環境溫度變化不大(5℃以內)可省略直接參照上一次的校正曲線便可。
4、汞標準液的加入:儀器校正時,只配製一種汞標準液(0.1ug/ml)以下簡稱標樣。其它濃度的汞標準液是通過改變標樣在翻泡瓶內的加入量來實現,如要得到3ng/ml的汞標準液,只要在翻泡瓶內加入0.3ml的標樣(含30ng汞),瓶內再加8ml蒸餾水,2ml氯化亞錫,則最終瓶內汞濃度約為 30ng 8ml+2ml =3ng/ml。
5、乾燥劑:
操作過程中,應盡量不用乾燥劑,使用乾燥劑會使測量產生誤差,在做空白液出現干擾水峰時,再加入少量乾燥劑。
6、高濃度樣品:對超過10ng/ml濃度的樣品應作稀釋,盡量使所測濃度在0—5ng/ml的範圍內。
7、做低濃度標準曲線。如0.1ng/ml—O.5ng/ml時,顯示數值通過顯示調節鈕,同樣調節在020—100數值範圍內。
8、樣品的預處理:參照有關的分析操作規程。
9、玻璃器皿的處理、參照有關的分析操作規程。
l、開機后無顯示:更換保險絲。
2、汞燈指示燈不亮:重新開機。
3、靈敏度偏低:
①流量不對或汞標樣失效。
②管道漏氣。
③顯示調節逆時針旋到底。
4、靈敏度偏高:
①流量不對。
②管道污染。
③顯示調節順時針旋到底。
5、重現性差:操作不當,管道污染,乾燥劑問題,管道漏氣。
6、儀器所接電源的地線應接地良好。
7、儀器測試場所不應有強電磁干擾或煙霧存在。
8、儀器存放環境應乾燥,並定期通電。
汞及其化合物屬於劇毒物質,特別是有機汞化合物。天然水中含汞極少,一般不超過0.1ug/L。我國飲用水標準限值為0.001mg/L。大多院校以及科研單位都選用測汞儀來測量,以下就有幾種測汞儀的測量方法:
(1)冷原子吸收法,該方法適用於各種水體中的汞的測定,其最低檢測濃度為0.1-0.5ug/L汞(因儀器靈敏度和採氣體積不同而異)。原理為:汞原子蒸氣對253.7nm的紫外光有選擇性吸收,在一定濃度範圍內,吸收光與汞濃度成正比。水樣經消解后,將各種形態汞轉變成二價汞,再用氯化亞錫將二價汞還原為元素汞,用載氣將產生的汞蒸氣帶入測汞儀的吸收池測定吸光度,與汞標準溶液吸光度進行比較定量。測定要點:a、水樣預處理 b、繪製標準曲線 c、水樣的測定
(2)冷原子熒光法,該方法是將水樣中的汞離子還原基態汞原子蒸氣,吸收253.7nm的紫外光后,被激發而產生特徵共振熒光,在一定的測量條件下和較低的濃度範圍內,熒光強度與汞濃度成正比。方法最低檢出濃度為0.05ug/L,測定上限可達1ug/L,因干擾因素少,適用於地面水、生活污水和工業廢水的測定。