死體積
色譜柱中未被固定相佔據的空隙體積
死體積本意是指色譜柱中未被固定相佔據的空隙體積,也即色譜柱內流動相的體積。但在實際測量時,它包括了柱外死體積(色譜儀中的管路和連接頭間的空間以及進樣系統和檢測器的空間)。當柱外體積很小時,可以忽略不計。
死體積(dead volume,V)——由進樣器進樣口到檢測器流動池未被固定相所佔據的空間。它包括4部分:進樣器至色譜柱管路體積、柱內固定相顆粒間隙(被流動相佔據,V)、柱出口管路體積、檢測器流動池體積。其中只有V參與色譜平衡過程,其它3部分只起峰擴展作用。為防止峰擴展,這3部分體積應盡量減小。V=F×t(F為流速)
保留值用來表示色譜峰在色譜圖中的位置。保留值是試樣中各組分在色譜柱中滯留時間(retentiontime)的數值,反映了組分分子與固定相分子間作用力的大小。保留值通常用時間、距離或用將組分帶出色譜柱所需要的流動相體積來表示。保留值是由色譜分離過程中的熱力學因素所決定的。因此,在一定色譜條件下保留值是特徵的,可作為色譜定性的參數
一)色譜參數
1、死時間:不被固定相滯留的組分,從進樣到出峰最大值所需的時間。
2、保留時間:組分從進樣到出峰最大值所需的時間。
2.1調整保留時間:減去死時間保留時間。
2.2校正保留時間:用壓力梯度校正因子修正的保留時間。2.3凈保留時間:用壓力梯度校正因子修正的調整保留時間。
3、死體積:不被固定相滯留的組分,從進樣到出峰最大值所需的載氣體積。
4、保留體積:組分從進樣到出先峰最大之所需的載氣體積。
4.1調整保留體積:減去死體積的保留體積。
4.2校正保留體積:用壓力梯度校正因子修正的保留體積。
4.3凈保留體積:用壓力梯度校正因子修正的調整保留體積。
5、比保留體積:每克固定液校正到273K時的凈保留體