洋地黃毒苷

【洋地黃毒苷】(digitoxin)分子式`C_41H_64O_13`，分子量764.95。白色結晶性粉末，無臭。熔點256-257℃。比旋光度`[\alpha]_D^20 4.8`度（C=1.2，二氧六環）。略溶於氯仿，微溶於乙醇、乙醚，不溶於水。由玄參科植物毛地黃（亦稱“洋地黃”或“紫花洋地黃”）的葉中提取制的。洋地黃毒苷脂溶性較高、口服吸收效果好，大都經肝代謝，代謝產物經腎排出，也有相當一部分經膽道排出而形成肝腸循環，t1/2長達5~7天，故作用時間也較長，屬於長效強心苷藥物。能加強心肌收縮力、減慢心率、抑制傳導。主要用於治療充血性心功能不全。能蓄稷，過量可產生毒性反應。用藥期間忌用鈣注射劑。

方法名稱：洋地黃毒苷的測定—分光光度法

應用範圍：本方法採用分光光度法測定洋地黃毒苷（C41H64O13）的含量。

本方法適用於洋地黃毒苷。

方法原理：取本品適量，經過自裝填料為硅藻土的色譜柱分離后，收集部分經純化，加入新制的鹼性三硝基苯酚試液，搖勻，在22-25℃的暗處放置30分鐘，照紫外-可見分光光度法，立即在485nm波長處，測定吸光度，計算，即得。

試劑： 1. 乙醇

2. 鹼性三硝基苯酚

3. 三氯甲烷

4. 苯

儀器設備： 1. 可見分光光度計

2. 自製色譜柱

取長約200mm，內徑約25mm、下端具有活塞的色譜管，底部填少許脫脂棉，取處理過的硅藻土（取色譜用的硅藻土150g，加稀鹽酸1000mL，煮沸10分鐘，放冷，濾過，用水洗滌至洗液遇pH試紙顯中性，在105℃乾燥后，再在500℃熾灼2小時，放冷）2g，加水1mL，充分混合，分次裝入色譜管內，每次均用平頭玻璃棒輕壓使平；另取處理過的硅藻土3g，加甲醯胺2mL與水1mL，充分混勻，同法裝柱，上覆一小塊脫脂棉，輕壓使平。

徠試樣製備：供試品溶液的製備

精密稱取本品10mg，置50mL量瓶中，加三氯甲烷10mL溶解后，加苯（同上法處理）稀釋至刻度，搖勻，精密量取10mL，加入色譜注中，以苯（同上法處理）-三氯甲烷（3：1）洗脫，流速為每分鐘不超過4mL，收集洗脫液於250mL量瓶中，至近刻度時，另加三氯甲烷稀釋至刻度，搖勻作為供試品溶液。

註：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

操作步驟：供試品的測定

精密量取上述洗脫液25mL與對照品溶液5mL，分別置錐形瓶中，在水浴上蒸干，殘渣中各加乙醇0.5mL，蒸干，放冷至室溫精密加入70%乙醇5mL，密塞，在22-25℃放置15分鐘，並時時振搖，在精密加新制的鹼性三硝基苯酚試液3mL，搖勻，在22-25℃的暗處放置30分鐘，照紫外-可見分光光度法，在485nm波長處，依法測定吸光度，計算，即得。

參考文獻：中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業出版社，2005年版，二部，p.450。

使用高氯酸稀溶液檢測，在紫外線燈下會有熒光反應（A diluted solution of perchloric acid exposed to U.V light will induce fluorescence ）