熔點測定

熔點：當晶體加熱到一定溫度時，隨即從固態轉變為液態，此時的溫度可視為該物

質的熔點。熔點範圍（熔距、始熔、全熔）、混合熔點。

應用：

A、測定固體化合物的熔點。 B、鑒定有機化合物的純度。

C、鑒別熔點相同的化合物是否同一化合物。 D、校正溫度計

1、毛細管測定法。 2、顯微鏡熱板測定法。

3、自動熔點測定法（數字熔點測定儀）。

1、裝置：熱浴、溫度計、熔點管裝配而成。(膠塞的打孔和熔點測定裝置的安裝)

2、測定操作：（示範）

a． 樣品的乾燥和研磨

b． 裝樣（把兩頭封閉長度約10~12cm的熔點管中間割裂，開口的一端插入樣品粉末中，裝樣約高3~4mm，倒轉填緊后，樣高2~3mm）

c． 把裝樣品的毛細管附於溫度計上（樣品部分在水銀球中部）

d． 放入熱浴（溫度計水銀球在熱浴中部，水銀球不能碰瓶底也不能離開熱浴液面）

e． 粗測熔點，粗測時升溫可稍快，一般每分鐘4~5℃，直至樣品熔化，記下此時溫度計讀數，供精確測定熔點時參考。

f．加熱、控溫（開始升溫可快，當溫度接近粗側熔點15℃時，控制升溫速度1~2℃/min)

g． 觀察熔點（始熔：固體收縮，當樣品開始塌落並出現液相時，即為始熔；全熔：固體完全消失而成透明的液體時，即為全熔）

h． 記錄結果（熔點範圍，即始熔至全熔溫度）。

i. 要有二次以上重複的數據（通常不取平均值），第二次要用新裝樣品的熔點管，浴溫要低於熔點20℃以上才放入。

1、儀器因素：a溫度計要校正； b 熔點管要乾淨，管壁要薄。

2、操作因素：a 樣品必須乾燥並研磨細、裝填緊密； b 嚴格控制升溫速度觀察準確。