熾灼殘渣

熾灼殘渣檢查法

取供試品1.0～2.0g或各藥品項下規定的重量，置已熾灼至恆重的坩堝中，精密稱定，緩緩熾灼至完全炭化，放冷至室溫；除另有規定外，加硫酸0.5～1ml使濕潤，低溫加熱至硫酸蒸氣除盡后，在700～800℃熾灼使完全灰化，移置乾燥器內，放冷至室溫，精密稱定后，再在700～800℃熾灼至恆重，即得。如需將殘渣留作重金屬檢查，則熾灼溫度必須控制在500～600℃。

大分子右旋糖酐檢查法

儀器裝置

A為內徑1.5～1.55cm、高58cm、底部為燒結玻璃的玻璃柱，上接內徑4.0～4.1cm、高22cm的加膠管B，B的上端連接恆壓貯液瓶C,以上各連接處均為玻璃磨砂介面，B的下端連一出水導管D，E為接受洗脫液試管。

USP35-NF-30灼燒殘渣

灼燒殘渣(☆表示與歐洲藥典及日本藥典沒有統一的部分）

在600±50℃下熾灼一個合適材質的坩堝（例如，二氧化硅，鉑金，石英，或者瓷質）30分鐘，在乾燥器（硅膠或其他合適乾燥劑）中冷卻，精確稱量它的質量。精確稱取☆1～2 g或☆個別文獻特定說明質量的樣品，放在之前冷卻后的坩堝中。用少量（通常1 mL）硫酸潤濕樣品，然後在盡量低的溫度下慢慢加熱，直至樣品完全燒焦。冷卻；然後☆除非個別文獻另有說明☆又用少量（通常1 mL）硫酸潤濕；緩慢加熱至不再有白煙生成；再在600±50℃下熾灼，☆除非個別文獻另有說明☆直至樣品完全碳化。確保在整個程序中沒有火焰生成。在乾燥器（硅膠或其他合適乾燥劑）中冷卻，精確稱重，然後計算殘渣所佔百分比。

如果算得的數值明顯超過特定文獻的限定，則需重複以上硫酸潤濕、加熱、熾灼的過程，熾灼30分鐘，直至有連續兩次測得的殘渣的質量相差小於0.5 mg，或者算得的殘渣百分比在特定文獻的限度內。

☆在通風良好的環境下進行熾灼，但是要防止氣流，並且在低的溫度下盡量保證碳的完全燃燒。如果需要，可以用馬弗爐，這樣可以確保最後熾灼的溫度在600±50℃。馬弗爐的校準，可以通過使用適合的電子溫度儀和一個工作的熱電偶探頭來校對來自國家標準和技術機構的標準熱電偶。確保稱量的精確度，通過檢查馬弗爐設定溫度與控制溫度來確保控制電路。選擇能夠反應測試下樣品可能使用方法的位置。每個測量位置的誤差是±25℃。

在大不列顛和歐洲藥典中的硫酸鹽灰測試也等同於此方法，除非特別說明。