酚試劑

用光度法測定脂肪醛的試劑

酚試劑是利用光度法測定脂肪醛(aliphatic aldehydes)的試劑;測定粘多糖(glycosaminoglycans)中的己糖胺(hexosamines),光度測定環境樣品中的痕量硒。空氣中的甲醛與酚試劑反應生成嗪,嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化形成藍綠色化合物。根據顏色深淺,比色定量。

用途說明


光度測脂肪醛試劑,測粘糖糖胺,測環境品痕量硒。
構
C6H4():·
別名
MBTH鹽酸鹽,
Sawicki's 試劑,
3-Methyl-2-benzothiazolinonehydrazone Hydrochloride Monohydrate,
MBTH Hydrochloride,
Sawicki's Reagent,
Besthorn's hydrazone,
2-Hydrazono-3-methylbenzothiazoline hydrochloride。
AR標準:
外觀Appearance 白色至淺灰色粉末
紅外光譜鑒別Infrared spectrometry 符合
純度Purity (以干物質計) ≥98.0% (銀量滴定)
醛類分析試驗Suitability for Aldehyde-analysis 合格
乾燥損失Loss on drying
<8 % >羥基基團靈敏性測試Sensitivity test (to hydroxyl groups) 合格
貯存:密封保存
GB/T 18204.2-2014 公共場所衛生檢驗方法 第2部分:化學污染物

其他資料


試劑

本法中所用水均為重蒸餾水或去離子交換水;所用的試劑純度一般為分析純。
1.1吸收液原液:稱量0.10g酚試劑[C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCl,簡稱MBTH],加水溶解,傾於100ml具塞量筒中,加水到刻度。放冰箱中保存,可穩定三天。
1.2吸收液:量取吸收原液5ml,加95ml水,即為吸收液。採樣時,臨用現配。
1.31%硫酸鐵銨溶液:稱量1.0g硫酸鐵銨[NH4Fe(SO4)2·12H2O]用0.1mol/L鹽酸溶解,並稀釋至100ml。

儀器和設備

2.1大型氣泡吸收管:出氣口內徑為1mm,出氣口至管底距離等於或小於5mm。
2.2恆流採樣器:流量範圍0~1L/min。流量穩定可調,恆流誤差小於2%,採樣前和採樣后應用皂沫流量計校準採樣系列流量,誤差小於5%。
2.3具塞比色管:10ml。
2.4分光光度計:在630nm測定吸光度。

採樣

用一個內裝5ml吸收液的大型氣泡吸收管,以0.5L/min流量,採氣10L。並記錄採樣點的溫度和大氣壓力。採樣后樣品在室溫下應在24h內分析。

分析步驟

4.1標準曲線的繪製
取10ml具塞比色管,用甲醛標準溶液按下表製備標準系列。
表1甲醛標準系列
管號12345678
標準溶液(ml)0.100.200.400.600.801.001.502.00
吸收液(ml)5.004.904.804.604.404.204.003.502.00
甲醛含量(μg)0.100.200.400.600.801.001.502.00
各管中,加入0.4ml,1%硫酸鐵銨溶液,搖勻。放置15min。用1cm比色皿,以在波長630nm下,以水參比,測定各管溶液的吸光度。以甲醛含量為橫坐標,吸光度為縱坐標,繪製曲線,並計算回歸斜率,以斜率倒數作為樣品測定的計算因子Bg(微克/吸光度)。

樣品測定

採樣后,將樣品溶液全部轉入比色管中,用少量吸收液洗吸收管,合併使總體積為5ml。按繪製標準曲線的操作步驟(見9.1)測定吸光度(A);在每批樣品測定的同時,用5ml未採樣的吸收液作試劑空白,測定試劑空白的吸光度(A0)。

結果計算

6.1將採樣體積按公式(2)換算成標準狀態下採樣體積
V0=Vt·T0/(273+t)·P/P0…………………………(2)
式中:V0――標準狀態下的採樣體積,L;
Vt――採樣體積,L=採樣流量(L/min)×採樣時間(min);
t――採樣點的氣溫,℃;
T0――標準狀態下的絕對溫度273K;
P――採樣點的大氣壓力,kPa;
P0――標準狀態下的大氣壓力,101kPa。
6.2空氣中甲醛濃度按公式(3)計算
C=(A-A0)×Bg/V0…………………………(3)
式中:C――空氣中甲醛mg/m;
A――樣品溶液的吸光度;
A0――空白溶液的吸光度;
Bg――由9.1項得到的計算因子,微克/吸光度;
V0――換算成標準狀態下的採樣體積,L。

準確測量

7.1測量範圍
用5ml樣品溶液,本法測定範圍為0.1~1.5μg;採樣體積為10L時,可測濃度範圍0.01~0.15mg/m。
7.2靈敏度
本法靈敏度為2.8微克/吸光度
7.3檢出下限
本標檢出0.056μg甲醛。
7.4干擾及排除
10μg酚、2μg醛以及二氯化氮對本法無干擾。二氧化硫共存時,使測定結果偏低。因此對二氧化硫干擾不可忽視,可將氣樣先通過硫酸錳濾紙過濾器,予以排除。
8.5

再現性

當甲醛含量為0.1,0.6,1.5μg/5ml時,重複測定的變異係數為5%、5%、3%。

回收率

當甲醛含量0.4~1.0μg/5ml時,樣品加標準的回收率為93~101%。