差熱分析儀

熔鹽相圖是研究熔鹽熱力學性質和結構的重要基礎，也是熔鹽電解、電鍍及熔鹽高能電池選擇電解質的基本依據。差熱分析法(DAT)是測定熔鹽相圖中應用較為廣泛的一種方法。其特點是設備簡單、操作方便，測試效率高並有較好的重現性和靈敏度。

將待測試樣和參比物（熱惰性物質）置於同一條件的爐體中，按給定程序等速升溫或降溫，當加熱試樣在不同溫度下產生物理、化學性質的變化（如相變，結晶構造轉變，結晶作用，沸騰，升華，氣化，熔融，脫水，分解，氧化，還原……及其他反應）時，伴隨吸熱或放熱，試樣自身的溫度低於或高於參比物質的溫度，即兩者之間產生溫差。溫差的大小（反應前和反應后二者的溫差為零）和極性由熱電偶檢測，並轉換為電能，經放大器放大輸入記錄儀，記錄下的曲線即為差熱曲線。差熱分析儀是研究細小的粘土礦物和含水礦物的必不可少的工具。

加熱爐是採用1kW Fe-Cr-Al絲雙向繞制的，消除了爐絲產生磁場對樣品測試結果的影響，且具有較長的加熱恆溫帶。

樣品室的均熱體採用耐熱不鏽鋼加工，兩組性能相同的NiCr-NiSi熱電偶置於均熱體樣品室的底部。用參比物端的一對熱電偶測量溫度，用另一對熱電偶測量樣品與參比物的溫度差。參比物和樣品的塔渦分別裝在R與S樣品室內，增加底部的凹坑與熱電偶的焊接點接觸，整個均熱體處於加熱爐的均熱段內，保證了測量系統均勻受熱。由於採用了熱電勢比較大的NiCr-NiSi熱電偶，而且樣品量較大(120150mg)，測量系統無需放大裝置便可獲得靈敏度比較高的差熱信號。

利用調壓器控制加熱爐爐絲的輸入電壓，使加熱過程以一定的速率升溫或降溫。

記錄系統使用上海大華儀錶廠生產的台式自動平衡記錄儀進行記錄，該記錄儀具有較高的穩定性、抗干擾性和解析度，測溫信號選用50mV量程，差熱信號先用1mV量程，走紙速率選擇4mm/min。

從理論上講升降溫速率愈慢，測得的溫度愈接近於平衡溫度，同時解析度增加；但是升降溫速率太慢時，峰的尖銳度降低，峰的起始位置不易確定，而且測量時間延長。而升降溫速率太快時，樣品常出現過熱和過冷現象，使所測相變反應溫度比實際相變溫度滯后，影響測量準確性。同時升降溫速率太快。常出現相鄰兩個峰重疊的現象，使解析度降低。升降溫速率約為10℃/min為好，升溫時輸入電壓可選擇40-60V，降溫時輸入電壓可選擇10-30V。