ICP-AES

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電感耦合等離子體原子發射光譜法(ICP-AES),是以電感耦合等離子矩為激發光源的光譜分析方法,具有準確度高和精密度高、檢出限低、測定快速、線性範圍寬、可同時測定多種元素等優點,國外已廣泛用於環境樣品及岩石、礦物、金屬等樣品中數十種元素的測定。

方法原理


電感耦合等離子體焰矩溫度可達6000~8000K,當將試樣由進樣器引入霧化器,並被氬載氣帶入焰矩時,則試樣中組分被原子化、電離、激發,以光的形式發射出能量。不同元素的原子在激發或電離后回到基態時,發射不同波長的特徵光譜,故根據特徵光的波長可進行定性分析;元素的含量不同時,發射特徵光的強弱也不同,據此可進行定量分析,其定量關係可用下式表示:
ICP-AES
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式中:I—發射特徵譜線的強度;
C—被測元素的濃度;
a—與試樣組成、形態及測定條件等有關的係數;
b—自吸係數,b≤1

儀器裝置


ICP-AES
ICP-AES
1.感應圈 2.冷卻器 3.輔助氣 4.矩管 5.試樣載氣
高頻電發生器和感應圈提供電磁能量。矩管由三個同心石英管組成,分別通入載氣、冷卻氣、輔助氣(均為氬氣);當用高頻點火裝置發生火花后,形成等離子體焰矩,接受由載氣帶來的氣溶膠試樣進行原子化、電離、激發。進樣器為利用氣流提升和分散試樣的霧化器,霧化后的試樣送入等離子矩的載氣流。控制和檢測系統由光電轉換及測量部件、微型計算機和指示記錄器件組成。整機組成見下圖
ICP-AES
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測定要點


1.水樣預處理:測定溶解態元素,採樣后立即用0.45μm濾膜過濾,取所需體積濾液,加入硝酸消解。測定元素總量,取所需體積均勻水樣,用硝酸消解。消解好后,均需定容至原取樣體積,並使溶液保持5%的硝酸度。
2.配置標準溶液和試劑空白溶液。
3.測量:調節好儀器工作參數,選兩個標準溶液進行兩點校正後,依次將試劑空白溶液、水樣噴入ICP焰測定,扣除空白值后的元素測定值即為水樣中該元素的濃度。一些元素的測定波長及檢出限見下表
ICP-AES
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