粒度分析

對於納米材料，其顆粒大小和形狀對材料的性能起著決定性的作用。因此，對納米材料的顆粒大小和形狀的表徵和控制具有重要的意義。一般固體材料顆粒大小可以用顆粒粒度概念來描述。但由於顆粒形狀的複雜性，一般很難直接用一個尺度來描述一個顆粒大小。因此，在粒度大小的描述過程中廣泛採用等效粒度的概念。對於不同原理的粒度分析儀器，所依據的測量原理不同，其顆粒特性也不相同，只能進行等效對比，不能進行橫向直接對比。

1.顯微鏡法(Microscopy)

SEM、TEM；範圍。

適合納米材料的粒度大小和形貌分析。

2.沉降法(Sedimentation Size Analysis)

沉降法的原理是基於顆粒在懸浮體系時，顆粒本身重力(或所受離心力)、所受浮力和黏滯阻力三者平衡，並且黏滯力服從斯托克斯定律來實施測定的，此時顆粒在懸浮體系中以恆定速度沉降，且沉降速度與粒度大小的平方成正比。的顆粒。

3.光散射法(Light Scattering)

激光衍射式粒度儀僅對粒度在5μｍ以上的樣品分析較準確，而動態光散射粒度儀則對粒度在5μｍ以下的納米樣品分析準確。

激光光散射法可以測量的粒度分佈，獲得的是等效球體積分佈，測量準確，速度快，代表性強，重複性好，適合混合物料的測量。

利用光子相干光譜方法可以測量範圍的粒度分佈，特別適合超細納米材料的粒度分析研究。測量體積分佈，準確性高，測量速度快，動態範圍寬，可以研究分散體系的穩定性。其缺點是不適用於粒度分佈寬的樣品測定。

光散射粒度測試方法的特點

測量範圍廣，現在最先進的激光光散射粒度測試儀可以測量,基本滿足了超細粉體技術的要求。

測定速度快，自動化程度高，操作簡單。一般只需。

測量準確，重現性好。

可以獲得粒度分佈。

4.激光相干光譜粒度分析法通過光子相關光譜（PCS）法，可以測量粒子的遷移速率。而液體中的納米顆粒以布朗運動為主，其運動速度取決於粒徑，溫度和粘度等因素。在恆定的溫度和粘度條件下，通過光子相關光譜（PCS）法測定顆粒的遷移速率就可以獲得相應的顆粒粒度分佈。

光子相關光譜(pcs)技術能夠測量粒度度為納米量級的懸浮物粒子，它在納米材料，生物工程、藥物學以及微生物領域有廣泛的應用前景。

5.電鏡法粒度分析

優點是可以提供顆粒大小，分佈以及形狀的數據。此外，一般測量顆粒的大小可以從1納米到幾個微米數量級。

並且給的是顆粒圖像的直觀數據，容易理解。但其缺點是樣品製備過程會對結果產生嚴重影響，如樣品製備的分散性，直接會影響電鏡觀察質量和分析結果。電鏡取樣量少，會產生取樣過程的非代表性。

適合電鏡法粒度分析的儀器主要有掃描電鏡和透射電鏡。普通掃描電鏡的顆粒解析度一般在6nm左右，場發射掃描電鏡的解析度可以達到0.5nm。

掃描電鏡對納米粉體樣品可以進行溶液分散法制樣，也可以直接進行乾粉制樣。對樣品製備的要求比較低，但由於電鏡對樣品有求有一定的導電性能，因此，對於非導電性樣品需要進行表面蒸鍍導電層如表面蒸金，蒸碳等。一般顆粒在10納米以下的樣品比較不能蒸金，因為金顆粒的大小在8納米左右，會產生干擾的，應採取蒸碳方式。

掃描電鏡有很大的掃描範圍，原則上從1nm到mm量級均可以用掃描電鏡進行粒度分析。而對於透射電鏡，由於需要電子束透過樣品，因此，適用的粒度分析範圍在1-300nm之間。

對於電鏡法粒度分析還可以和電鏡的其他技術連用，可以實現對顆粒成份和晶體結構的測定，這是其他粒度分析法不能實現的。

在現實生活中，有很多領域諸如能源、材料、醫藥、化工、冶金、電子、機械、輕工、建築及環保等都與材料的粒度分子息息相關。在高分子材料方面，如聚乙烯樹脂是一種多毛細孔的粉狀物質，其性質和性能不僅受分子特徵（分子量、分子量分佈、鏈結構）影響，而且與分子形態學特徵（如顆粒表面形貌、平均粒度、粒度分佈）有密切的關係。聚乙烯的分子和形態學又決定了聚合物成型加工時的特徵和製品性能。研究表明，樹脂的顆粒形態好、平均粒徑適中、粒度分佈均勻均勻有利於聚合物成型加工，因此，人們往往需要對聚氯乙烯樹脂進行粒度分析測試。在納米甜加劑改性塑料方面，在塑料中添迦納米材料作為塑料的填充材料，不僅可以增加塑料的機械強度，還可以增加塑料對氣體的密閉性能以及增加阻燃等性能。這些性能的體現直接和添加的納米材料的形狀、顆粒大小以及分佈等因素有著密切關係。因此，必須對這些納米添加劑進行顆粒度的表徵和分析。

在現代陶瓷材料方面，納米顆粒構成的功能陶瓷是目前陶瓷材料研究的重要方向。通過使用納米材料形成功能陶瓷可以顯著改變功能陶瓷的物理化學性能，如韌性。陶瓷粉體材料的許多重要特性均由顆粒的平均粒度及粒度分佈等參數所決定。在塗了領域，顏料粒度決定其著色能力，添加劑的顆粒大小決定了成膜強度和耐磨性能。在電子材料領域，熒光粉粒度決定電視機、監視器等屏幕的顯示亮度和清晰度。在催化劑領域，催化劑的粒度、分佈以及形貌也部分地決定其催化活性。因此，隨著科學技術發展，有關顆粒粒度分析技術受到人們的普遍重視，已經逐漸發展成為測量學中的一支重要分支。

隨著納米材料在高心技術產業、國防、醫藥等領域的廣泛應用，顆粒測量技術將向測量下限低、測量範圍廣、測量準確度和精確度高、重現性好等方向發展。因此，對顆粒測量技術的要求也越來越高。綜觀各種顆粒測量方法和技術，為適應顆粒粒度分析的更高要求，光散射法、基於顆粒布朗運動的測量方法和質譜法等顆粒粒度分析手段將更加完善並得到更廣泛的應用。為了適合納米科技發展的需要，納米材料的粒度分析方法逐步成為粒度分析的重要內容。目前，適合納米材料粒度分析的方法主要是激光動態光散射粒度分析法和光子相關光譜分析法，其測量顆粒最小粒徑可以達到20nm和1nm。