火焰分光光度法
火焰分光光度法
1859年R.W.本生利用本生燈進行焰色反應,就是火焰分光光度法的起源,用此法發現了許多新元素。1928年瑞典植物生理學家H.G.龍德加德用火焰光譜法研究植物新陳代謝作用中微量元素的定量變化,並使用了參考元素技術。由於當時使用照相方法記錄譜線,致使準確定量分析工作較為繁瑣。1935年製成第一台火焰光譜光電直讀光度計,以及後來W.吉爾伯特製作的直接注入式燃燒器的使用,使得火焰光度法應用範圍進一步擴大。
原理
選擇適當的方法把分析試樣引入火焰時,依靠火焰(通常1800~2500℃)的熱效應和化學作用將試樣蒸發、離解、原子化和激發發光。根據特徵譜線的發射強度I與樣品中該元素濃度C之間的關係式I= aC(a,b為常數),將未知試樣待測元素分析
用火焰作為激發光源的原子發射光譜法。
譜線的發射強度與一系列已知濃度標準樣的測量強度相比較,以進行元素的火焰光譜定量分析。
原始的火焰光度計由霧化器、火焰燃燒嘴、濾光片和光電池檢測器組成。現代的火焰分光光度計的基本框圖(見圖)示意出:試樣溶液經霧化后噴入火焰,溶劑在火焰中蒸發,鹽粒熔融,轉化為蒸氣,離解成原子(部分電離),再由火焰高溫激發發光,發射的光經切光器調製,並由單色器(通常是光柵)分光,選擇待測波長譜線,經光電轉換和電信號放大后檢出。反射鏡起聚光作用。
火焰光度法常用的火焰是在大氣恆壓下經化學反應而燃燒的。不同的燃料氣體和助燃氣組分,及其配比,稱助/燃比,決定該化學火焰能達到的最高溫度和化學作用性質(見表)。這是火焰光度法應用中要選擇的關鍵條件。