高純硼酸

硼酸是一種多功能的化工原料，在國民經濟及工農業生產發展中佔有重要的地位。由於傳統製備工藝與低品位硼資源的限制，高純硼酸在國內不易獲得，主要依賴於進口。近年來，大量的進口高純硼酸進入我國市場，與國內產品相比，國外硼酸各項指標均遠遠高於國內產品的同類指標。高純硼酸用作高純試劑及生產各種高純硼酸鹽晶體原料，在高科技領域中應用較廣。在核工業中，大都使用核級天然硼酸代替同位素作為中子慢化劑、捕集劑和冷卻劑，並且用量很大。

酸濟於無離子水中，經過濾、冷卻結晶、離心分離、無離子水洗滌、乾燥后製得。

準確稱取一定量分析純硼砂於去離子水中，磁力攪拌加熱至95℃，完全溶解后，保持濾液溫度在85℃左右，用石英砂漏斗快速過濾。利用恆溫水浴對濾液加熱至90℃，採用自製啟普發生器，通入HCI氣體中和硼砂反應，控制溫度不超過102℃，反應3～5min后，檢測溶液酸度p H為34。將反應好的物料選取多種降溫方式，最後放入8℃低溫恆溫槽中，恆溫冷卻結晶8h后，離心分離，真空吸濾，洗滌，用精密pH試紙檢測結晶體表面pH為3~4。將結晶體置於50℃真空乾燥箱中烘乾后即得硼酸粗品。母液中含有少量硼酸和鈉鹽，返回酸解中和工序，循環利用。

將粗品硼酸配製成不飽和溶液，加熱至50~60℃使硼酸溶解，溶解后趁熱用石英砂過濾，冷卻后將濾液注入處理過的強酸強鹼混合床離子交換柱中，控制流速為8~10mL/min。將經過離子交換的溶液低溫加熱濃縮，再經微孔濾膜過濾後置於密封塑料杯中，放入5℃低溫恆溫槽冷卻，使硼酸結晶析出，經離心分離，真空吸濾，洗滌，真空乾燥得二次硼酸粗品。

將二次硼酸粗品配製為飽和溶液，採用冷凝同流裝置加熱直至溶質全部溶解，先快速降溫至50℃，再緩慢降溫至10℃於低溫恆溫槽中冷卻結晶。離心分離后，用石英砂抽濾，並用少量高純水噴霧洗滌多次並抽干。將結晶的硼酸置於50℃真空乾燥箱中，烘2h。打開真空乾燥箱，擦去箱內水分，並繼續在30~40℃烘乾樣品，從而得到硼酸成品。