返滴定法
分析化學的實驗方法之一
返滴定法(剩餘量滴定，俗稱回滴) 當反應較慢或反應物是固體時，加入符合計量關係的滴定劑，反應常常不能立即完成。返滴定法主要用於下列情況。· 採用直接滴定法時，缺乏符合要求的指示劑，或者被測離子對指示劑有封閉作用。· 被測離子發生水解等副反應，影響測定。· Al3+與EDTA配位緩慢，需要加過量EDTA並加熱煮沸，配位反應才比較完全。鋁的多核配合物與EDTA反應緩慢，配位比不恆定，故對滴定不利。為此，可先加入一定量過量的EDTA標準溶液，在pH=3.5時，煮沸溶液。
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返滴定法(剩餘量滴定，俗稱回滴) 當反應較慢或反應物是固體時，加入符合計量關係的滴定劑，反應常常不能立即完成。此時可以先加入一定量過量的滴定劑，使反應加速。等反應完成後，再用另一種標準溶液滴定剩餘的滴定劑。這種滴定方式稱為返滴定法。
返滴定法主要用於下列情況。
· 採用直接滴定法時，缺乏符合要求的指示劑，或者被測離子對指示劑有封閉作用。
· 被測離子與EDTA的配位速度很慢。
· 被測離子發生水解等副反應，影響測定。
例如Al3+的滴定，由於存在下列問題，故不宜採用直接滴定法。
· Al3+對二甲酚橙等指示劑有封閉作用。
· Al3+與EDTA配位緩慢，需要加過量EDTA並加熱煮沸，配位反應才比較完全。
· 在酸度不高時，Al3+水解生成一系列多核氫氧基配合物，如[Al2(H2O)6(OH)3]3+，
[Al3(H2O)6(OH)6]3+等，即便將酸度提高至EDTA滴定Al3+的最高酸度(pH=4.1)，仍不能避免多核配合物的形成。鋁的多核配合物與EDTA反應緩慢，配位比不恆定，故對滴定不利。
為了避免發生上述問題，可採用返滴定法。為此，可先加入一定量過量的EDTA標準溶液，在pH=3.5時，煮沸溶液。由於此時酸度較大(pH<4.1)，故不至於形成多核氫氧基配合物；又因EDTA過量較多，故能使Al3+與EDTA配位完全。配位完全后，調節溶液pH至5~6(此時AlY穩定，也不會重新水解析出多核配合物)，加入二甲酚橙，即可順利地用Zn2+標準溶液進行返滴定。