定性分析

定性分析的主要任務是識別和鑒定物質有哪些元素、原子團、官能團或化合物組成，解決物質由什麼組成的問題。定性分析是分析方法（按功能分）的一種，分析方法還包括定量分析和結構分析。定量分析是測量物質中有關組分的含量、解決物質各組分多少的問題；結構分析是研究物質分子結構和晶體結構，解決元素、原子團、官能團是怎樣組成物質，從而具有不同性質。定性分析常在定量分析之前進行，它為設計或選擇定量方法提供有用的信息；但並非所有的定量分析都必須事先進行定性分析，因為有時分析對象中含有哪些組分是已知的。

如果我們有足夠的特效試劑，或者能夠較簡便地創造出特效條件而使選擇試劑具有特效性，那麼便可以在其他離子共存的條件下檢測某種離子或元素是否存在，為分別分析；如果需要經過一系列反應去除其他干擾離子、元素或要求了解有哪些其他離子、元素存在，為系統分析。

指從質的方面分析事物。要在各種體育研究的現象中把握事物的本質．就要以辯證唯物主義和歷史唯物主義作實際的材料，然後用正確的觀點對這些材料進行去粗取精、去偽存真、由此及彼、由表及裡的全面分析和綜合，才能從現象中找出反覆出現的規律性。即本質的東西，只有這樣才能正確地描述一個事物．揭示事物間的相互關係。這種分析對人們鑒定和判別事物屬性具有一定的參考價值和評估使用。但它只能分辨出事物指標的高與低、長與短、大與小等概念標準。

定性研究分為三個過程：1、分析綜合　2、比較　3、抽象和概括

根據對象的不同，可分無機定性分析和有機定性分析；根據分析手續的不同，可分系統分析和分部分析；根據操作方式的不同，可分干法分析和濕法分析。

定性分析必須通過一系列的試驗去完成，如果試驗結果與預期相符，稱為得到一個“正試驗”，或稱試驗陽性，也就是說某組分在試樣中是存在的；反之，得到一個“負試驗”或試驗陰性表示某組分不存在。

組分存在與否的根據是：

①物質的物理特性，如顏色、臭味、比重、硬度、焰色、熔點、沸點、溶解度、光譜、折射率、旋光性、磁性、導電性能、放射性、晶形等，有時可利用放大鏡或顯微鏡獲得物質組分的重要線索（見化學顯微術）；

②物質在起化學反應時，特徵顏色、熒光、磷光的出現或消失，沉澱的生成或溶解，特徵氣體和特徵臭味的出現，光和熱的產生等；

③生物學現象，例如只要存在痕量的某些重金屬元素，就能促進或抑止某些微生物的生長；也可以利用酶的特殊選擇性去檢出物質，如尿素酶能使尿素分解為二氧化碳和氨，但不與硫脲、胍、甲基脲作用。

分干法分析和濕法分析，前者所用的試樣不須製成溶液，如熔珠分析、焰色分析、原子發射光譜法、X射線熒光光譜分析法等。濕法分析則要將試樣配成溶液，常用的溶劑有水、酸、鹼溶液。不溶於上述溶劑的試樣可用碳酸鈉、過氧化鈉、硫酸鉀等助熔劑使試樣熔融分解，然後再溶於水或稀酸。干法分析只用少量試劑和儀器，便於在野外做礦物鑒定之用。

在濕法分析中，一個理想的試驗應該具有較好的分辨力、較高的選擇性和靈敏度。分辨力指反應時出現的現象和生成的產物是否容易辨認。只有少數幾種物質能起同樣響應的試驗稱為選擇性高的試驗，所用的試劑被稱為選擇性高的試劑。如果只有一種物質能與某種試劑起作用，則該試劑稱為特效試劑，該鑒定反應稱為特效反應。但只有在一定條件下，專一性試驗才能顯示出它的專一性。

試驗靈敏與否常用下面幾種方式表示：

①檢出限或鑒定極限，指能得出正試驗的物質絕對量（質量，常以微克計）；

②極限濃度，指物質能顯示一個正試驗的最低濃度（質量/體積，常以微克/毫升計）；

③稀釋極限，指稀釋到什麼程度還能給出一個正試驗（常以 1比若干來表示）。

創造特效條件的方法：

①控制溶液的酸度；

②掩蔽干擾離子；

③分離干擾離子。

各種定性分析操作法所用的試樣體積約為：顯微分析0.01毫升；點滴試驗（用點滴板或濾紙）0.05毫升；微型試管中用1毫升；常量試管中用5毫升。如果某一試驗在濾紙上能檢出1微克的物質，那麼這一試驗的鑒定極限為1微克；極限濃度為20微克/毫升；稀釋極限為1:50000。

試驗因共存物質而受到阻礙的現象。干擾物質與被檢物質有相同的反應時，引起的干擾稱“正干擾”，例如以鉻酸鹽沉澱Ba2+時，Pb2+也可以PbCrO4形式沉澱，兩者的顏色也近似。如果幹擾物質搶先與試劑起反應，會使被檢物與試劑之間的反應受阻礙，則引起“負干擾”。例如在F-存在下Fe3+與SCN -反應，由於F-優先與Fe3+反應，生成無色的【FeF6】3-，使紅色的【Fe(SCN)6】3-不能出現，即F -隱蔽了Fe3+，使它不能與SCN-反應。有時還會碰到正負難分的干擾，例如正干擾生成紅色沉澱，負干擾生成藍色沉澱，結果得到紫色沉澱，難以分辨。一個試驗受到干擾后，將會變得毫無價值，或者使靈敏度大為降低。在定性分析中，人們用極限比來表示干擾的尺度，它是在尚能得出正試驗時，被檢物質與干擾物質的最小質量比。

消除干擾的方法有：

①用各種分離方法將干擾物質除去；

②用隱蔽法(見隱蔽和解蔽)將干擾物質隱蔽起來，例如 F-的干擾常用加硼酸根使其變為很穩定的BF嬄而起隱蔽作用；在用H2S檢驗Cd2+時，如果有Cu2+存在，在CdS沉澱時，也會產生CuS，如果加入KCN產生穩定的【Cu(CN)3】2-，使Cu2+隱蔽，可使反應正常進行。隱蔽的反義詞是解蔽，後者指把被隱蔽的物質重新釋放出來。例如，在用以上方法檢驗Cd2+時，產生CdS沉澱，把它濾掉，在清液中加強酸，即可將【Cu(CN)3】2-破壞，使Cu2+解蔽。

①試樣必須要有代表性，必須注意試樣來源和要求分析的項目。例如在分析金屬材料的表面鍍層時，不應取基體部分作為試樣。毫克量和微克量試樣要用微量分析方法或微損分析方法。

②一個理想的定性分析方法要求操作簡單、迅速，分析步驟越少越好，以免引入干擾物質。

③所用儀器以普通儀器為主。

④應根據具體要求和實驗室的設備條件選擇分析方法。各種方法都有優缺點，干法分析比較簡單，但應用範圍較窄。原子發射光譜法非常靈敏，且可以檢出多種元素，但不能確認該元素以什麼形態存在。點滴試驗很靈敏、簡便，但一些特殊的顯色劑難以買到。分部分析只適用於單項分析；如果要對物料進行全分析則要用系統分析。

⑤在檢測各組分的同時，還須從分析過程中的現象（如顏色深淺、沉澱量的多少）來估計組分的大致含量，即它們是主量、中等量還是痕量。只說某一物料中含有鐵、鋁、鈦、硅，這種分析的作用不大，因為這一結果無法判斷這種物料究竟是含有鋁、鈦、硅的鐵礦石，還是含有鐵、鈦、硅的鋁合金或鋁土礦，或者是含有鐵、鋁、硅的鈦合金或鈦礦石，或者是一種含鐵、鋁、鈦的石英砂。

70年代以來，使用特殊儀器的定性分析方法發展很快，它們的優點是：

①可以一次聯測各種成分，既可用於定性分析，又可作定量分析；

②檢測衡量成分比化學法優越。但化學分析法設備簡單，方法成熟，還是最常用的定性分析方法。

系統分析包括五個步驟

試樣的外表觀察和準備

首先要觀察試樣的外表。對於固體試樣，要看其組成是否均勻，顏色如何，用濕潤的pH試紙檢查其酸鹼性；對液體試樣要注意其顏色的並檢查其酸鹼性，這些都可以為以後的分析提供一些有價值的信息。

用於分析的試樣要求其組分均勻，易於溶解或熔融。如果試樣是固體物質則需要充分研細。對於組分均勻、易為一般溶劑所溶解的試樣，可以免去研細的手續。

試樣準備好要分為四份：一份進行初步試驗，一份作陽離子分析，第三份作陰離子分析，第四份保留備用。

初步試驗

初步試驗的種類很多，常用的有以下幾項：

1、焰色試驗

有些元素可以使無色火焰呈現具有特徵的顏色，但這種性質僅對於單一化合物的鑒定有幫助。

2、灼燒試驗

在一端封閉的玻璃管中裝入少許試樣，起初緩緩加暖，然後灼熱，觀察玻璃管中的變化，包括是否放出氣體或蒸氣，是否有升華現象，顏色有無改變等。

3、溶劑的作用

研究各種溶劑對試樣的作用，不僅可以選擇溶解試樣的最適合溶劑，還可以提供關於試樣組成的某些信息。定性分析中常用的溶劑有水、鹽酸、硝酸和王水等。使用每種試劑時都是先稀后濃，先冷后熱，先單一酸再混合酸，先非氧化性酸再氧化性酸。

陽離子分析

試樣的溶解可能出現下述三種情況。

1、溶於水的試樣

這種情況最為簡單，可直接取20-30mg試樣溶於1mL水中，按陽離子分析方案進行分析。

2徠、不溶於水但溶於酸的試樣

硫酸因有較多的沉澱作用，不適合做溶劑。鹽酸和硝酸都可用的情況下，如果需要考慮揮發損失，則一般選用硝酸，王水只有在兩種酸都不溶的情況下才使用。在使用每種酸時都力求不要過量太多，而且盡量使用稀酸，以免給後面的分析帶來麻煩。

3、不溶於水也不溶於酸的試樣

不溶於水也不溶於酸的物質，在定性分析中稱為酸不溶物，包括鹵化銀、難溶硫酸鹽、某些氧化物和硅酸鹽等，對他們可以進行分別處理。

陽離子的分析可按系統分析法或分別分析法進行。最好先用組試劑進行檢查，這樣有可能把某組離子全部排除，從而節省了時間和精力。

有機物與無機物有著本質差別，有獨特的定性分析特點，必須考慮溶劑、反應時間和結構對鑒定反應的影響，應選擇適宜的條件及鑒定方法。

在元素分析的基礎上，可以通過官能團鑒定來確定試中含有哪些官能團。常見的官能團如：羥基、醚、硝基、氨基、不飽和化合物和鹵素化合物的主要鑒定方法；還原糖類的鑒定方法。

定性分析在與化學有關的科學領域，如礦物學、地質學、海洋學、生物學、醫藥學、農業科學、天文學、考古學、環境科學、材料科學、生命科學等都起著重要地作用。如農業方面，農藥、化肥、殘留物的成分分析等。