重量分析

重量分析法，指的是通過物理或化學反應將試樣中待測組分與其他組分分離，然後用稱量的方法測定該組分的含量。重量分析的過程包括了分離和稱量兩個過程。重量分析法根據將被測成分以單質或純凈化合物的形式分離出來，然後準確稱量單質或化合物的重量，再以單質或化合物的重量及供試樣品的重量來計算被測成分的百分含量。

欲測定一種水溶液試樣中的某離子含量，可在適當條件下將其中欲測的離子轉變為溶解度極小的物質而定量析出，再經過濾、洗滌、乾燥或灼燒成為有一定組成的物質，冷至室溫后稱重，即可定量地測定該離子的含量。重量法興起於18世紀，曾對建立質量守恆定律和定比定律等有過一定貢獻。重量法曾用於測定原子量、金屬和非金屬物質。在當時和以後一段時間內，重量法一直在分析化學中佔有重要位置。最早的有機分析也採用重量法。18世紀以後，重量分析在方法、試劑、儀器等方面不斷改進，試樣用量漸趨減少。分析天平的感度為0.1毫克，微量化學天平的感度可達1微克。由於有機試劑具有選擇性和靈敏度高的特點，19世紀末，無機重量法中引入了有機試劑，如用1-亞硝基-2-萘酚在鎳存在下測定鈷。20世紀上半葉，則在沉澱方法引入了均相沉澱。用在水中溶解度低的試劑（如二苯基羥乙酸）作沉澱劑時，比其水溶性銨鹽更優異，這是由於它能延長沉澱作用的時間，與均相沉澱類似。在加熱方法上，從19世紀末已開始使用電熱板和電爐了。

稱量形式為重量法的一大課題，最初都是灼燒為氧化物，但這並不是唯一的，應視情況而定，只要加熱至具有一定組成的物質即成。例如草酸鈣沉澱在500℃加熱能定量地轉變為碳酸鈣，加熱至800℃以上才分解為氧化鈣。因此以碳酸鈣作為稱量形式，既經濟又節省時間，換算因數又大，並可避免氧化鈣潮解。C.杜瓦爾曾用熱天平測定了幾百種沉澱的熱重曲線。

20世紀下半葉，儀器分析發展以後，重量法的使用相對減少，但是不可能全部由儀器分析代替，重量法的準確度和精密度是公認的；又比較經濟，只是分析時間較長。所以分析工作者應該了解各種方法的優缺點，作出合理的選擇。

沉澱法是重量分析的重要方法，這種方法是利用試劑與待測組分生成溶解度很小的沉澱，經過過濾、洗滌、烘乾或灼燒成為組成一定的物質，然後稱其質量，再計算待測組分的含量。

（揮發法）

利用物質的揮發性質，通過加熱或其他方法使試驗中的待測組分揮發逸出，然後根據試樣的質量的減少計算該組分的含量；或者用吸收劑收逸出的組分，根據吸收劑質量的增加計算該組分的含量。

利用電解的方法，使待測金屬離子在電極上還原析出，然後稱量，根據電極增加的質量要求得其含量。

重量分析法是經典的化學分析法，它通過直接稱量得到分析的結果，不需要從容量器皿中引入許多數據，也不需要標準試樣或基準物質做比較。對高含量組分的測定，重量分析法比較準確，一般測定的相對誤差不大於0.1%。但重量分析法的不足之處是操作較繁瑣，耗時多，不適於生產中的控制分析；對低含量組分的測定誤差較大。

1．對沉澱形式的要求

(1)沉澱的溶解度要小，以使沉澱反應有足夠的完全度。如果沉澱不完全，就會造成分析誤差。

(2)沉澱要純凈，要盡量避免雜質對沉澱的污染，以免引起測定誤差，同時沉澱要易於過濾和洗滌。要得到純凈並易於過濾的沉澱。就要根據晶形沉澱和無定形沉澱的不同特點而選擇適當的沉澱條件。

(3)沉澱要易於轉化為稱量形式。

2．對稱量形式的要求

(1)稱量形式的實際組成必須與化學式完全相符，這是對稱量形式最基本的要求。如果組成與化學式不相符，則不可能得到正確的分析結果。

(2)稱量形式必須穩定。穩定是指稱量形式不易吸收空氣中的水分和二氧化碳，在乾燥或灼燒時不易分解等。稱量形式如果不穩定，就無法準確稱量。

(3)稱量形式的相對分子質量應比較大。稱量形式的相對分子質量越大，被測組分在其中的相對含量越小，越可以減少稱重時的相對誤差，提高分析的準確度。

由於重量分析法是直接用分析天平對物質進行稱量來測定物質的含量，因此，對含量高的成分，即常量成分的測定具有很高的準確度和精密度。一些常見的非金屬元素(如硅、磷、硫等)在樣品中通常是常量成分，因此，常用重量分析法進行測定。一些常見的金屬元素(如鐵、鈣、鎂等)在樣品中也通常是常量成分，因此，也常用重量分析法進行測定。

用重量分析法測定常量成分時，要根據樣品和待測成分的性質採用適當的分離方法和稱量形式。例如，在分析硅酸鹽中硅的含量時，一般是設法將硅酸鹽轉化為硅酸沉澱后，再灼燒為二氧化硅進行稱量。在分析含磷樣品中磷的含量時，一般是設法將磷全部轉化為正磷酸后，再用鉬酸鹽轉化為磷鉬雜多酸鹽沉澱，將沉澱烘乾后再進行稱量。在分析含鉀樣品中的鉀時，可用四苯硼鈉將K+沉澱為四苯硼鉀后再烘乾進行稱量。

一些化學性質相近的物質常常共存於混合物中，將這些性質相近的物質完全分離開有時比較麻煩。此時可將重量分析法與滴定分析法或其他分析法相結合，測出這些物質的總質量和總物質的量，然後通過計算分別求出各自的含量。