原子化器

原子化器

原子化器是原子吸收光譜分析進行試樣原子化的裝置。它將試樣轉化為自由原子蒸氣(基態原子),以便吸收特徵輻射。入射光束在這裡被基態原子吸收,因此也可把它視為“吸收池”。對原子化器的基本要求是必須具有足夠高的原子化效率;必須具有良好的穩定性和重現形等。它的種類很多,大致可分為火焰原子化器及電熱原子化器兩大類。前者包括預混合型、全消耗型;後者包括石墨爐、碳絲原子化器、碳棒原子化器、石墨增竭、石墨探針等。

內容簡介


原子化器是原子吸收分光光度計中產生原子蒸氣的裝置。元素測定的靈敏度、準確度和干擾情況,很大程度上取決於試樣原子化過程。對其要求為:原子化效率要高,穩定,背景低,噪音小,且沒有記憶效應,重現性好。
原子化器有火焰與非火焰原子化器之分。火焰原子化器主要包括霧化器和燃燒器。根據構造不同,燃燒器又可分為預混合型(層流)噴霧燃燒器和全消耗型噴霧燃燒器兩種。前者通常是使試樣噴霧后,與燃料氣和助 燃氣在進入火焰以前於霧化室內預先混合均勻,再進入火焰燃燒,為提高霧化效率,可在噴霧器前適當位置放一分散球或擾流 器;後者則是將試樣的霧滴、燃料氣和助燃氣同時進入火焰而無預先混合的過程。以預混合型應用較為普遍。非火焰原子化器是利用電能直接加熱石墨或金屬以達到高溫的原子化技術。最常用的有石墨管原子化器和鉭舟電熱原子化器等由於其 原子化效率高和原子蒸氣停留時間長,故靈敏度比火焰法高几個數量級,絕對靈敏度可達10克,試樣用量少,一般只需幾微升。但測定精密度較差。

關鍵部件


火焰原子化器是原子吸收光譜儀的關鍵部件,由霧化器、霧化室和燃燒器組成。其性能的優劣直接影響分析結果的好壞。NO=CHCH火焰是一種高溫火焰(以下簡稱N-Ac火焰),由JRWiilis提出,它將AAS可測元素從30多個擴展到70多個,是AAS的一個重要發展。當前,部分商品原子吸收光譜儀配用的火焰原子化器,在應用於N-Ac火焰時,難以得到滿意的結果。其主要原因是原子化器的結構不夠合理,致使雜訊大,易於積炭堵塞。這種情況是NAc火焰在國內還未得到普遍應用的重要原因之一。

高溫石墨管


石墨爐原子化器又稱高溫石墨管原子化器。一種結構簡單、性能好、使用方便、應用廣泛的無焰原子化器。其基本原理是利用電流通過高阻值的石墨管時所產生的高溫,使置於其中的少量溶液或固體樣品蒸發並原子化。

縱向加熱石墨爐

石墨爐原子化器
石墨爐原子化器
石墨爐原子化器起源於1959年L′vov平台工作,而其商品化還得益於Mass-mann對L′vov平台石墨爐的發展 和大膽改進,1968年Massmann爐問世。自20世紀70~ 80年代末商品石墨爐原子化器均為Massmann管形爐,廣為分析工作者所熟悉。這種石墨管是兩端通低壓大電流加熱,加熱方向與石墨管平行,稱之為縱向加熱。用L′vov的恆溫原子化的思想要求,縱向加熱石墨管在結構上存在先天性缺陷,即由石墨管兩端接觸的電極必須水冷卻。這就使石墨管兩端的熱量不斷被帶走,造成管的兩端溫度低中心部分高的狀態,形成了原子化過程中明顯的溫度梯度。到了20世紀80年代末,縱向加熱石墨管在原子化過程中的溫度特性有了明顯的改善,但原子化過程中造成的溫度梯度、背景干擾只是有了減輕,並沒有明顯或根本解決。為改變這一局面,人們從改變石墨管形狀等方面努力,以求儘可能擴大原子化過程中石墨管的恆溫空間,於是便出現了橫向加熱石墨爐。

橫向加熱石墨爐

橫向加熱石墨爐是指在與石墨爐長度方向相垂直的方向對其加熱,即電流通過的方向與石墨管方向正交。這種加熱方式避免了通水冷卻電極時帶走石墨管兩端熱量的問題,從理論上講在石墨管長度方向上不存在溫度梯度。最早的橫向加熱石墨爐是20世紀70年代Varian生產的CRA -63型石墨爐,夾於兩個加熱炭棒之間的石墨管僅9 mm,因長度短無法顯示橫向加熱的性能而不被人們認識。直到20世紀80年代,瑞典的Frech提出了一個比較完善的能加工製作的橫向加熱石墨爐方案,並自行加工製作了橫向加熱石墨管,與HGA -600型進行了對比試驗,分析數據都明顯優於傳統的縱向加熱的Massmann石墨爐。然後直到1990年,才由美國的Perkin Elmer公司推出了世界上第一台商品化橫向加熱石墨爐GFAAS儀器。

橫向與縱向加熱石墨爐性能比較

溫度的均勻性和恆溫區域
從兩種石墨爐的設計結構看,橫向加熱石墨爐有著更好的溫度均勻性和更大的恆溫區域,由於橫向加熱石墨管的兩端與冷卻部分不接觸,兩端的熱散失很小,沿管長度方向的溫度梯度減少,其恆溫區域增加,更好的適應了L′vov型爐的恆溫原子化的要求。
記憶效應
橫向加熱平台石墨管測定,易形成碳化物元素鉬時,較縱向加熱石墨爐所產生的記憶效應要小。
加工技術
縱向加熱石墨管呈桶形,容易加工製造,經過30多年的發展其加工技術相對比較成熟;而橫向加熱石墨管的幾何形狀比較複雜,對加工的精度要求很高,所以具有良好分析性能的橫向加熱石墨管尚屬少數。作為一個關鍵而又易耗部件,它的昂貴又大大阻礙了橫向加熱石墨管的普及。

發展趨勢

從性能上看,從性能指標比對情況可以看出,橫向加熱石墨爐有著諸多的優勢,將得到普及。從需求上看,儘管目前橫向加熱石墨爐在加工技術尚存在一定的難度,價格較昂貴,但隨著社會對微量樣品分析和痕量超痕量元素檢測要求的提高,相信科研工作者在該方面會不斷改進加工技術,降低成本。同時,隨著整個加工行業的全面提高,橫向加熱石墨爐也肯定能獲得長足發展。從石墨爐原子化器的發展現狀看,隨著社會上對橫向加熱石墨爐需求的增長,越來越多的儀器生產企業和科研機構會加大對橫向加熱石墨爐的開發力度。

多功能一體化


當今市場上銷售的多功能原子吸收分光光度計需要用戶手工裝卸不同種類的原子化器,並且切換步驟繁瑣,加大了用戶的工作量和人為因素對儀器測量的影響。隨著各行業標準的完善和原子吸收分光光度計應用于越來越多的行業,該類儀器所測定的元素種類相對較少,操作流程複雜,儀器佔據空間大,已經不能滿足用戶的需求。多功能一體化原子吸收分光光度計集成火焰原子吸收分光光度計、石墨爐原子吸收分光光度計、氫化物原子吸收分光光度計、紫外可見分光光度計、火焰光度計5種儀器功能,能測定73種元素的含量,只需要用戶通過操作界面簡單地設置,就能自動完成不同種類原子化器的切換,大大提高了用戶操作效率。