滴定管

滴定管是滴定分析法所用的主要量器、滴定管的容積與其所標出的體積並非完全一致，在準確度要求較高的分析工作中須進行校準j由於玻璃具有熱脹冷縮的特性，在不同溫度下，滴定管的體積不同。校準時，必須規定一個共同的溫度值，這一規定溫度值為標準溫度。國際上規定玻璃容量器皿的標準溫度為20℃，即在校準時都將玻璃容量器皿的容積校準到20℃時的實際容積。

滴定管的校準與容量瓶的校準一樣，都採用稱量水法，即根據純水在不同溫度下具有不同的密度，稱量測量溫度下滴定管不同刻度處水的質量，根據V=m/P，計算陔溫度下純水的體積，即為該滴定管在陔刻度處的真實容積。

滴定管的主要部分管身是由內徑均勻並具有精確刻度的玻璃管製成，下端連接控制液體流出速度的玻璃旋塞或含有玻璃珠的乳膠管，底端再連接一個尖嘴玻璃管。下端為玻璃旋塞的滴定管稱為酸式滴定管，常用於測量滴出的非強鹼性稀溶液的體積，不宜盛裝鹼性溶液，因為久放鹼性溶液能腐蝕玻璃，導致旋塞無法轉動。

下端為含有玻璃珠的乳膠管的滴定管稱為鹼式滴定管，常用於測量非氧化性稀溶液的體積，主要是測量鹼性稀溶液的體積，具有氧化性和侵蝕乳膠管的酸類不能使用鹼式滴定管。

滴定管可分為兩種：一種是酸式滴定管，另一種是鹼式滴定管。

酸式滴定管的下端有玻璃活塞，可裝入酸性或氧化性滴定液，不能裝入鹼性滴定液，因為鹼性滴定液可使活塞與活塞套黏合，難於轉動。

鹼式滴定管用來盛放鹼性溶液，它的下端連接一橡皮管，橡皮管內放有玻璃珠以控制溶液流出，橡皮管下端再接有一尖嘴玻璃管。凡是能與橡皮管起反應的溶液，如高錳酸鉀、碘等溶液，都不能裝入鹼式滴定管中。

滴定管的使用要遵循： “兩檢、三洗、一排氣，正確裝液，注意手法，邊滴邊搖，一滴變色”的使用原則。

(1)兩檢

一是檢查滴定管是否破損；二是檢查滴定管是否漏水，如是酸式滴定管還要檢查玻璃塞旋轉是否靈活。

(2)三洗

滴定管在使用前必須洗凈。

一洗：當沒有明顯污染時，可以直接用自來水沖洗。如果其內壁沾有油脂性污物，則可用肥皂液、合成洗滌液或碳酸鈉溶液潤洗，必要時把洗滌液先加熱，並浸泡一段時間。所有洗滌劑在洗滌容器后，都要倒回原來盛裝的瓶中。鉻酸洗液因其具有很強的氧化能力，而對玻璃的腐蝕作用極小，但考慮到六價鉻對人體有害，不要多用。無論用肥皂液、洗液等都需要用自來水充分洗滌。

二洗：用蒸餾水淌洗2~3次，每次用5~10ml蒸餾水。

三洗：用欲裝入的標準溶液最後淌洗2～3次，每次用5～10ml溶液，以除去殘留的蒸餾水，保證裝入的標準溶液與試劑瓶中的溶液濃度一致。

(3)標準溶液的裝入

裝入標準溶液之前先將試劑瓶中的標準溶液搖勻，裝時，先把活塞完全關好。然後左手三指拿住滴定管上部無刻度處，滴定管可以稍微傾斜以便接受溶液，右手拿住試劑瓶往滴定管中倒溶液。小瓶可以手握瓶肚（瓶簽向手心）拿起來慢慢倒入，大瓶可以放在桌上，手拿瓶頸使瓶傾斜讓溶液慢慢傾入滴定管中，直到溶液充滿零刻度以上為止。注意裝液時，決不能藉助於其他儀器（如滴管、漏斗、燒杯等）進行，一定要用試劑瓶直接裝入。如標準溶液在容量瓶中，則由容量瓶直接裝入。

(4)排氣

即排除滴定管下端的氣泡。將標準溶液加入滴定管后，應檢查活塞下端或橡皮管內有無氣泡。如有氣泡，對於酸式滴定管可以迅速轉動活塞，使溶液急速流出，以排除空氣泡。對於鹼式滴定管先將滴定管傾斜，將橡皮管向上彎曲，並使滴定管嘴向上，然後捏擠玻璃珠上部，讓溶液從尖嘴處噴出，使氣泡隨之排出。橡皮管內氣泡是否排出橡皮管對光照著檢查一下。排除氣泡后，調節液面在“0.00”ml刻度，或在“0.00”刻度以下處，並記下初讀數。

(5)滴定管的讀數手拿滴定管上端無溶液處使滴定管自然下垂，並將滴定管下端懸掛的液滴除去后，眼睛與液面在同一水平面上，進行讀數，要求讀准至小數點后兩位。讀數方法如下。

普通滴定管裝無色溶液或淺色溶液時，讀取彎月面下緣最低點處；對溶液顏色太深，無法觀察下緣時，應從液面最上緣讀數。讀取時，視線和刻度應在同一水平面上，最好面向光亮處，滴定管的讀數是自上而下的，應該讀到小數點后第二位（即要求估計到±0.01ml），在裝好標準溶液或放出標準溶液后，都必須等1~2分鐘，使溶液完全從器壁上流下后再讀數。為了便於讀數，可採用讀數卡。讀數卡是用塗有黑色的長方形（約3cm×1.5cm）的白紙製成的。讀數卡放在滴定管背後，使黑色部分在彎月面下約1mm處，即可看到彎月面的反射層成為黑色，然後讀此黑色彎月面下緣的最低點。溶液顏色深而讀取最上緣時，就可以用白紙作為讀數卡。

(6)滴定操作

使用酸式滴定管滴定時左手控制活塞，大拇指在前，食指和中指在後，手指略微彎曲，輕輕向內扣住活塞，注意手心不要頂住活塞，以免將活塞頂出，造成漏液。右手持錐形瓶，使瓶底向同一方向作圓周運動。

使用鹼式滴定管時，左手拇指在前，食指在後，握住橡皮管中的玻璃珠所在部位稍上處，向外側捏擠橡皮管，使橡皮管和玻璃珠問形成一條縫隙，溶液即可流出。但注意不能捏擠玻璃珠下方的橡皮管，否則會造成空氣進入形成氣泡。

1、必須注意，滴定管下端不能有氣泡。快速放液，可趕走酸式滴定管中的氣泡；輕輕抬起尖嘴玻璃管，並用手指擠壓玻璃球，可趕走鹼式滴定管中氣泡。

2、酸式滴定管不得用於裝鹼性溶液，因為玻璃的磨口部分易被鹼性溶液腐蝕，使塞子無法轉動。

3、鹼式滴定管不宜於裝對橡皮管有腐蝕性（強氧化性或酸性）的溶液，如碘、高錳酸鉀、硝酸銀和鹽酸等。

4、滴定管不同於量筒，其讀數自上而下由小變大。

5、滴定管用后應立即洗凈。