鹼式滴定管

1、滴定管分酸式滴定管和鹼式滴定管

鹼式滴定管-------橡膠管、玻璃珠-------量取或滴定鹼溶液。

2、刻度上邊的小（有0刻度），下邊的大。

3、精確度是百分之一。即可精確到0.01ml

4、下部尖嘴內液體不在刻度內，量取或滴定溶液時不能將尖嘴內的液體放出。

1、使用時先檢查是否漏液。

2、用滴定管取滴液體時必須洗滌、潤洗。

3、讀數前要將管內的氣泡趕盡、尖嘴內充滿液體。

4、讀數需有兩次，第一次讀數時必須先調整液面在0刻度或0刻度以下。

5、讀數時，視線、刻度、液面的凹面最低點在同一水平線上。

6、量取或滴定液體的體積==第二次的讀數-第一次讀數。

7、絕對禁止用鹼式滴定管裝酸性及強氧化性溶液，以免腐蝕橡皮管。

8、用於盛裝鹼性溶液，不可盛裝酸性和強氧化劑液體（如KMnO4溶液）。

由於中和滴定的計算原理為：

中υ（待測）/υ（標準）為計量數之比，由化學方程式確定，而V（待測）與C（標準）均為確定值，所以只有V（標準）影響著C（待測）的計算結果；故在實驗中由操作中的各種誤差將會對V（標準）值有影響，從而對C（待測）的計算產生了誤差，V（標）增大，最後的結果偏高；V（標）減小，最後的結果偏低。這樣我們在中和滴定誤差分析的步驟是：不正確操作 → 直接後果 → 對V（標）的影響 →滴定誤差。

左手握管，拇指在前，食指在後，其他三個手指輔助夾住出口管，用拇指和食指捏住玻璃珠所在的部位，向右邊擠橡膠管，使玻璃珠移至手心一側，這樣，溶液即可從玻璃珠旁邊的空隙流出；但是要注意不要用力捏玻璃珠，也不要使玻璃珠上下移動，不要捏玻璃珠下面的橡膠管，以免空氣進入而形成氣泡，影響讀數。操作過程中要邊滴定邊搖動錐形瓶。讀數時候視線應該與液面的彎月面下沿相切.

酸管是滴定分析中經常使用的一種滴定管。除了強鹼溶液外，其他溶液作為滴定液時一般均採用酸管。

⑴ 使用前，首先應檢查活塞與活塞套是否配合緊密，如不密合將會出現漏水現象，則不宜使用。其次，應進行充分的清洗。根據沾污的程度，可採用下列方法：

① 用自來水沖洗；

② 用滴定管刷（特製的軟毛刷）蘸合成洗滌劑刷洗，但鐵絲部分不得碰到管壁（如用泡沫塑料刷代替毛刷更好）。

③ 用前法不能洗凈時，可用鉻酸洗液洗。為此，加入5～10mL洗液，邊轉動邊將滴定管放平，並將滴定管口對者洗液瓶口，以防洗液撒出。洗凈后，將一部分洗液從管口放回原瓶，最後打開活塞將剩餘的洗液從出口管放回原瓶，必要時可加滿洗液進行浸泡。

④ 可根據具體情況採用針對性洗液進行洗滌，如管內壁留殘存的二氧化錳時，可應用草酸、亞鐵鹽溶液或過氧化氫加酸溶液進行洗滌。

用各種洗滌劑清洗后，都必須用自來水充分洗凈，並將管外壁擦乾，以便觀察內壁是否掛水珠。

⑵ 為了使活塞轉動靈活並克服漏水現象，需將活塞塗油（如凡士林油或真空活塞脂）。操作方法如下：

① 取下活塞小頭處的小橡皮圈，再取出活塞；

活塞塗油 ② 用吸水紙將活塞和活塞套擦乾，並注意勿使滴定管內壁的水再次進入活塞套（將滴定管平放在實驗檯面上）。

③ 用手指將油脂塗抹在活塞的兩頭或用手指把油脂塗在活塞的大頭和活塞套小口的內側。油脂塗得要適當。塗得太少，活塞轉動不靈活，且易漏水；塗得太多，活塞孔容易被堵塞。油脂絕對不能塗在活塞孔的上下兩側，以免旋轉時堵住活塞孔。

④ 將活塞插入活塞套中。插時，活塞孔應與滴定管平行，徑直插入活塞套，不要轉動活塞，這樣避免將油脂擠到活塞孔中。然後向同一方向旋轉活塞，直到活塞和活塞套上的油脂層全部透明為止。套上小橡皮圈。

經上述處理后，活塞應轉動靈活，油脂層沒有紋絡。

⑶ 用自來水充滿滴定管，將其放在滴定管架上垂直靜置約2分鐘，觀察有無水滴漏下。然後將活塞旋轉180°，再如前檢查，如果漏水，應重新塗油。若出口管尖被油脂堵塞，可將它插入熱水中溫熱片刻，然後打開活塞，使管內的水突然流下，將軟化的油脂衝出。油脂排除后，即可關閉活塞。

管內的自來水從管口倒出，出口管內的水從活塞下端放出（注意，從管口將水倒出時，務必不要打開活塞，否則活塞上的油脂會沖入滴定管，使內壁重新被沾污）。然後用蒸餾水洗三次。第一次用10mL左右，第二及第三次各5mL左右。洗時，雙手拿滴定管身兩端無刻度處，邊轉動邊傾斜滴定管，使水布滿全管並輕輕振蕩。然後直立，打開活塞將水放掉，同時沖洗出口管。也可將大部分水從管口倒出，再將餘下的水從出口管放出。每次放掉水時應盡量不使水殘留在管內。最後，將管的外壁擦乾。

讀數時應遵循下列原則：

⑴ 裝滿或放出溶液后，必須等1～2分鐘，使附著在內壁的溶液流下來，再進行讀數。如果放出溶液的速度較慢（例如，滴定到最後階段，每次只加半滴溶液時），等0.5～1分鐘即可讀數。每次讀數前要檢查一下管壁是否掛水珠，管尖是否有氣泡。

⑵ 讀數時，滴定管可以夾在滴定管架上，也可以用手拿滴定管上部無刻度處。不管用哪一種方法讀數，均應使滴定管保持垂直。

⑶ 對於無色或淺色溶液，應讀取彎月面下緣最低點，讀數時，視線在彎月面下緣最低點處，且與液面成水平（圖4-8）；溶液顏色太深時，可讀液面兩側的最高點。此時，視線應與該點成水平。注意初讀數與終讀數採用同一標準。

⑷ 必須讀到小數點后第二位，即要求估計到0.01mL。注意，估計讀數時，應該考慮到刻度線本身的寬度。

⑸ 為了便於讀數，可在滴定管后襯一黑白兩色的讀數卡。讀數時，將讀數卡襯在滴定管背後，使黑色部分在彎月面下約1mm左右，彎月面的反射層即全部成為黑色。讀此黑色彎月下緣的最低點。但對深色溶液而需讀兩側最高點時，可以用白色卡為背景。

⑹ 若為乳白板蘭線襯背滴定管，應當取蘭線上下兩尖端相對點的位置讀數。

⑺ 讀取初讀數前，應將管尖懸掛著的溶液除去。滴定至終點時應立即關閉活塞，並注意不要使滴定管中的溶液有稍許流出，否則終讀數便包括流出的半滴液。因此，在讀取終讀數前，應注意檢查出口管尖是否懸掛溶液，如有，則此次讀數不能取用。

滴定操作可在錐形瓶和燒杯內進行，並以白瓷板作背景。

在錐形瓶中滴定時，用右手前三指拿住錐形瓶瓶頸，使瓶底離瓷板約2～3cm。同時調節滴管的高度，使滴定管的下端伸入瓶口約1cm。左手按前述方法滴加溶液，右手運用腕力搖動錐形瓶，邊滴加溶液邊搖動。滴定操作中應注意以下幾點：

⑴ 搖瓶時，應使溶液向同一方向作圓周運動（左右旋轉均可），但勿使瓶口接觸滴定管，溶液也不得濺出。

⑵ 滴定時，左手不能離開活塞任其自流。

⑶ 注意觀察溶液落點周圍溶液顏色的變化。

⑷ 開始時，應邊搖邊滴，滴定速度可稍快，但不能流成“水線”。接近終點時，應改為加一滴，搖幾下。最後，每加半滴溶液就搖動錐形瓶，直至溶液出現明顯的顏色變化。加半滴溶液的方法如下：微微轉動活塞，使溶液懸掛在出口管嘴上，形成半滴，用錐形瓶內壁將其沾落，再用洗瓶以少量蒸餾水吹洗瓶壁。

用鹼管滴加半滴溶液時，應先鬆開拇指和食指，將懸掛的半滴溶液沾在錐形瓶內壁上，再放開無名指與小指。這樣可以避免出口管尖出現氣泡，使讀數造成誤差。

圖4-13 燒杯中滴定 ⑸ 每次滴定最好都從0.00開始（或從零附近的某一固定刻度線開始），這樣可以減小誤差。

在燒杯中進行滴定時，將燒杯放在白瓷板上，調節滴定管的高度，使滴定管下端伸入燒杯內1cm左右。滴定管下端應位於燒杯中心的左後方，但不要靠壁過近。右手持攪拌棒在右前方攪拌溶液。在左手滴加溶液的同時，攪拌棒應作圓周攪動，但不得接觸燒杯壁和底。

當加半滴溶液時，用攪棒下端承接懸掛的半滴溶液，放入溶液中攪拌。注意，攪棒只能接觸液滴，不能接觸滴定管管尖。其他注意點同上。

滴定結束后，滴定管內剩餘的溶液應棄去，不得將其倒回原瓶，以免沾污整瓶操作溶液。隨即洗凈滴定管，並用蒸餾水充滿全管，備用。