凝膠色譜儀

儀器性能可靠，售後服務較好，可保修2年以上，終身維護。

凝膠色譜儀主要用於水性和油性高分子聚合物的分子量大小及分子量分佈檢測

P98-2等梯度高壓輸液泵 壹台

德國sfd ri-2000示差檢測器 壹台

rheodyne 7725i進樣閥 壹 支

shodex 凝膠柱(根據分子量大小) 支

gpc凝膠專用工作站(可測定分子量大小及分佈)

t98色譜柱溫箱 壹台

shodex 聚苯乙烯標準品 壹套

0.45ul過濾膜（有機）壹盒

一次性樣品過濾器（有機）壹包

shodex 凝膠保護柱 壹套

溶劑過濾器（套裝）壹套

吸抽兩用真空泵 壹台

1在聚合物生產及使用過程的應用

a ．生產工藝的選擇選擇

什麼樣的工藝流程會直接影響產品的分子量及其分佈。因此分析不同工藝流程的分子量分佈為選擇最佳的工藝提供依據。用凝膠色譜研究釜式、釜式連續以及塔式連續聚合等三種不同生產工藝對聚碳酸酯分子量分佈的影響見下圖。從圖中看出：三種不同工藝的聚合產物在高分子量尾端差別不大，但以PC-62（1）塔式連續聚合試樣低分子量含量最多且分佈也寬。這種工藝需要改進。

b ．聚合過程的控制與監視

在聚合反應過程中不斷取樣通過凝膠色譜監測來確定聚合條件對產物分子量分佈的影響。如聚氯乙烯常有微凝膠存在，會影響它的物理和溶液性質。微凝膠與什麼因素有關？Abdel-Alim用凝膠色譜研究了聚合溫度對聚氯乙烯微凝膠含量的影響見下圖。從圖中的分子量分佈曲線上分子量大於8.5×105的部分為微膠部分，可看出：聚合溫度愈低，微凝膠的含量愈高，當聚合溫度為70℃ 時，微凝膠幾乎沒有了。因此，用凝膠色譜的監視，可以控制產品的微凝膠。

c ．加工過程中的檢測

聚合物在加工過程中由於受熱、氧及機械作用而降解。用凝膠色譜研究擠出成型過程中高分子的降解，實驗簡單快速，可以細緻地觀察不同擠出條件下試樣柱條的中心和表面的分子量及其分佈的差別，這在凝膠色譜出現以前是不可能做到的。下圖是用凝膠色譜測定160℃擠出50%后聚苯乙烯樣品柱條不同部位的分子量分佈的比較。從圖中可以看出，在擠出過程中，樣品的平均分子量下降、樣品柱條表面的分子量比其中心降解得快。

d ．使用過程中的檢測

聚合物材料在使用過程中由於光、熱、氧的作用而產生高分子鏈斷裂。Hendrickson研究聚苯乙烯的老化過程，用凝膠色譜分析了聚苯乙烯（Mw= 2.67×105，Mw/ Mn = 1.08）試樣在老化箱中老化2×103小時後分子量分佈的變化見下圖。從圖中可看出，經老化後分子量分佈變寬，40%部分其分子量仍在原試樣範圍，49%的部分其分子量低於原試樣的分子量，而11%部分的分子量大於原試樣的分子量範圍，這可能是聚苯乙烯分子間的藕合所致。凝膠色譜不僅檢驗老化過程分子量的變化而且還可以為老化機理的研究提供數據。

e ．產品質量檢驗

聚2 , 6-二甲基苯醚( PPO）與PS , ABS等共混形成一種性能優良的工程塑料(MPPO)，從GPC測定發現其衝擊強度與PPO 的低分子量含量有關。因此，通過測量GPC ，即可檢驗產品的質量。

2高聚物及低聚物的組成分離與分析

對於高聚物中的高分子或單體含量的分析以往是先用抽提方法將高分子與單體或助劑分離，然後，用光譜或色譜進行定量測定。而凝膠色譜法對上述分離和分析能同時進行，故很方便。

單體含量的分析：

聚乙烯咔唑是有機光導材料，而殘留單體的存在會影響材料的使用壽命。葉美玲用凝膠色譜簡單而準確地測定了殘留單體的含量。將含有單體的高分子溶液通過色譜柱先進行分離得到高分子和單體兩個峰如下圖。採用外標法，製作已知單體濃度的標定線。然後，量取單體的峰高，用標定線求得單體的含量，最小檢知量為0.03%。

同理可進行混合溶液中高分子含量的測定，此時，需選擇小孔徑的色譜柱，使高分子全部在滲透極限排出，得到一個對稱的窄峰便於進行定量計算。用凝膠色譜成功地分析了油田污水中聚丙烯醯胺的含量，最小檢知量為0.1×10-6 (0.1ppm )。

小分子化合物的分離：Kato 等用微粒凝膠TSK-gel 柱，流速0.6ml / min ，以四氫呋喃為淋洗濟，2h 內完成對聚乙二醇低聚體的分離。

3共聚物的分析

共聚物除了分子量分佈外，還有組成的多分散性。以往對共聚物的組成分析很麻煩，首先進行分級，然後用光譜、色譜等測定每級分組分，這樣既費時又不準確。用凝膠色譜能快速、同時測定共聚物的組成分佈及分子量分佈。對於一個組分有紫外吸收另一組分沒有紫外吸收的共聚物，Tung採用具有紫外和示差雙檢測器的凝膠色譜測定了丁苯橡膠的組成分佈如下圖，可看出分子量分佈較寬但組成分佈較均勻。