滴定法

鋰、鈹、硼、氟、鈉、鎂、鋁、硅、磷、硫、氯、鉀、鈣、鈧、鈦、釩、鉻、鐵、鈷、鎳、銅、鋅、鎵、鍺、砷、錫、硒、銣、

鍶、釔、鋯、鈮、鉬、銠、鉻、銦、錫、銻、碲、碘、銫、鋇、鉿、鎢、銥、鉑、金、汞、鉈、鉛、鉍、鈰、釹、釤、

瑞士萬通(METROHM)751GPD自動電位滴定儀；

727磁力攪拌滴定台；

10ml交換單元；

6.0431.100Pt電極；

6.0133.100pH玻璃電極；

6.0729.100Ag/AgCl參比電極；

6.0331.0Pt輔助電極

按照GB/T5009.37—1996的方法測定樣品中的酸價和過氧化值。

自動電位滴定法和人工滴定法測定植物油的酸價和過氧化值結果無顯著性差異，表明自動電位滴定儀測定植物油酸價和過氧化值，與現行的國家衛生標準滴定方法結果相近。

選用酸價值較高的樣品，分別用自動電位滴定法和人工滴定法平行測定5次，自動電位滴定法測定的相對標準偏差1.1%，人工滴定法為1.6%；平行測定酸價值較低的樣品5次，自動電位滴定法測定的相對偏差為2.1%，而人工滴定法的相對標準偏差高達11.4%，表明自動電位滴定法的精密度優於人工滴定法。

綜上所述，自動電位滴定法測定結果與國標法無異，精密度達到檢驗要求。由於自動電位滴定法是根據滴定曲線的一階導數確定終點，等當點與終點的誤差非常小，準確度高，避免了人工滴定法由於要加指示劑可能因加入量、指示終點與等當量間、操作者對顏色判斷等的誤差；電動定位滴定法無須使用指示劑，故對有色溶液、渾濁度以及沒有適合指示劑的溶液均可測定；Metrohm自動電位滴定儀可判斷多達9個等當點，可以連續滴定溶液中的多個成分，如連續滴定水樣中Ca、Mg，滴定混合酸。自動電位滴定儀還能對滴定分析的各種測定參數，例如測定日期、儀器型號、滴定用標準溶液的消耗量、滴定曲線作自動記錄，並自動計算列印出測定結果作為原始記錄保存，減少了分析者原始記錄數據處理的工作量和運算差錯，提高了實驗室間分析結果的可比性，有利於實驗室管理，因此適於理化分析實驗室用作代替人工操作的分析儀器。

1．酸鹼滴定法 它是以酸、鹼之間質子傳遞反應為基礎 的一種滴定分析法。可用於測定酸、鹼和兩性物質。其基本反應為 H+OH-=HO

2．配位滴定法（絡合滴定分析）它是以配位反應為基礎的一種滴定分析法。可用於對金屬離子進行測定。若採用EDTA作配位劑，其反應為 式中Mn表示金屬離子，Y表示EDTA的陰離子。

3．氧化還原滴定法 它是以氧化還原反應為基礎的一種滴定分析法。可用於對具有氧化還原性質的物質或某些不具有氧化還原性質的物質進行測定，如重鉻酸鉀法測定鐵，其反應如下：　CrO+6Fe+14H=2 Cr+ 6Fe+7HO

4．沉澱滴定法 它是以沉澱生成反應為基礎的一種滴定分析法。可用於對Ag、CN、SCN及類鹵素等離子進行測定，如銀量法，其反應如下 Ag+Cl= AgCl

(1)直接滴定法：凡能滿足滴定分析要求的反應都可用標準滴定溶液直接滴定被測物質。例如用NaOH標準滴定溶液可直接滴定HCl、HSO等試樣。

(2) 返滴定法：返滴定法（又稱回滴法）是在待測試液中準確加入適當過量的標準溶液，待反應完全后，再用另一種標準溶液返滴剩餘的第一種標準溶液，從而測定待測組分的含量。這種滴定方式主要用於滴定反應速度較慢或反應物是固體，加入符合計量關係的標準滴定溶液后，反應常常不能立即完成的情況。例如，Al離子與EDTA（一種配位劑）溶液反應速度慢，不能直接滴定，可採用返滴定法

(3) 置換滴定法：置換滴定法是先加入適當的試劑與待測組分定量反應，生成另一種可滴定的物質，再利用標準溶液滴定反應產物，然後由滴定劑的消耗量，反應生成的物質與待測組分等物質的量的關係計算出待測組分的含量。這種滴定方式主要用於因滴定反應沒有定量關係或伴有副反應而無法直接滴定的測定。例如，用KCrO標定NaSO溶液的濃度時，就是以一定量的KCrO在酸性溶液中與過量的KI作用，析出相當量的I，以澱粉為指示劑，用NaSO溶液滴定析出的I，進而求得NaSO溶液的濃度。

（4）間接滴定法：某些待測組分不能直接與滴定劑反應，但可通過其它的化學反應，間接測定其含量。例如，溶液中Ca幾乎不發生氧化還原的反應，但利用它與CO作用形成CaCO沉澱，過濾洗凈后，加入HSO使其溶解，用KMnO4標準滴定溶液滴定CO，就可間接測定Ca含量。