酚苷

英文名字：phenolic glycoside

是苷元分子中的酚羥基與糖的端基碳原子縮合而成的苷。苯酚苷、萘酚苷、蒽醌苷、香豆素苷、黃酮苷、木脂素苷等屬於酚苷。如熊果苷、天麻苷等。

毛白楊葉中主要含有酚苷類化學成分。為了充分利用這一豐富的自然資源，我們對植物中的有效成分進行了含量測定方法的研究。

1　儀器與試藥

薄層掃描儀島津CS-930，定量毛細管(Drummond Sci.Co.USA)，高效硅膠薄層預製板(煙台化工研究所)，雙槽薄層展開槽(CAMAG 12cm×5cm×12cm)，浸板槽(自製 11cm× cm×11cm)，超聲波清洗器(無錫超聲電子設備廠)，離心機80-1型(上海手術器械廠)，所用試劑均為分析純。3種對照品水楊苷(salicin,M-1)，2?-苯甲醯水楊苷(treuloidin,M-4)，特里楊苷(tremulacin,M-5)，由中國醫學科學院藥物研究所林茂研究員提供，植物樣品自采。

2　實驗樣品的製備

2.1　供試品溶液：取毛白楊的干葉粉末(40目篩)約100 mg，精密稱定，置10 mL具塞試管中，精密加入80%甲醇水溶液2 mL，超聲提取30 min，離心5 min，上清液作為供試品溶液。

2.2　對照品溶液：取3種酚苷的對照品，加甲醇溶解，製成1 mg/mL的溶液，作為對照品溶液。

3　實驗條件

3.1　薄層分離條件：固定相為高效硅膠薄層預製板10cm×10cm，以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(2∶1.5∶0.5∶0.05)為展開劑，進行二次展開，每次展開前需飽和30min，展開、取出、吹乾，浸入α萘酚-硫酸試液(15%α萘酚乙醇溶液21mL、濃硫酸13mL、乙醇81mL與水8mL相混合)，立即取出，用濾紙吸去過量的試液，置100℃烘約3～5 min至呈桃紅色斑點，取出，在薄層板上覆蓋同樣大小的玻璃板，周圍用膠帶密封固定。結果見圖1。 1-M-1；2-M-4；3-M-5；4-樣品溶液

圖1　毛白楊樣品的薄層色譜圖

3.2　掃描條件：單波長反射法線性掃描，光源：鎢燈，λs=520 nm,Sx=3。

4　方法考察

4.1　穩定性實驗：精密吸取對照品溶液點樣於薄層板上，依法展開，顯色，每隔一定時間掃描一次。結果表明，顯色后4 h內峰面積值基本不變，M-1，M-4，M-5的RSD分別為0.96%，1.16%和1.23%。

4.2　精密度實驗：取同一份樣品溶液，在同一塊薄層板上，點同樣量的斑點7個，依法操作進行掃描測定，3種被測物質M-1，M-4，M-5的RSD分別為1.42%，3.32%和2.75%。

4.3　線性關係：精密吸取對照品溶液1，2，3，4，5 μL，點於同一塊薄層板上，依法操作，測定峰面積值。以點樣量為橫坐標，峰面積為縱坐標，繪製標準曲線，結果：

M-1　Y=1410.7+3668.4X

r=0.9919(0.400～4.000 μg)

M-4　Y=618.9+1567.6X

r=0.9966(0.673～6.735 μg)

M-5　Y=484.3+1093.5X

r=0.?972(0.715.～7.150 μg)

4.4　回收率實驗：精密稱取樣品粉末(過40 目篩)100mg4份，其中3份加入定量的對照品溶液，按供試品溶液製備項下操作，依法展開、顯色、測定，用隨行外標法計算，結果回收率如下：

M-1　98.66%，RSD=1.40%

M-4　98.11%，RSD=3.23%

M-5　98.30%，RSD=2.57%

5　樣品測定

精密稱取不同生長時期的樣品粉末各100 mg，依法測定，結果見表1。

表1　樣品含量測定結果(%)(n=3)

結果表明，毛白楊中主要有效成分特里楊苷在植物中的含量比較高，並且在11月時，含量達到最高，這時採收，正值落葉，可以不損害植物的生長。6　結果與討論

6.1　本文建立了毛白楊葉中有效成分的含量測定方法，方法簡便、快速、準確。

6.2　酚苷類均具有紫外吸收，但M-4、M-5的最大吸收為240 nm，而M-1則在278 nm處具有最大吸收，給測定帶來麻煩；但顯色后三者均在520 nm處有最大吸收，且其靈敏度與紫外測定基本一致，故選用顯色後進行可見光測定。

6.3　精密度的測定以樣品溶液的測定結果較為可靠。

6.4　展開后的薄層板採用浸板顯色的方式，可以得到顯色均勻的效果。加蓋玻璃板可以使得斑點穩定時間更長。

6.5　展開劑中的水分對分離具有關鍵的作用，不加水時斑點嚴重拖尾，影響分離，但水量過大則展開劑變混濁。