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NCO

化學材料中異氰酸酯基

NCO是指化學材料中異氰酸酯基,其值是指100g試樣所含的異氰酸酯(-NCO)基團的質量。

定義


NCO值是指試樣所含的異氰酸酯基團的質量。
除非另有規定,本項試驗所用試劑均為化學純以上試劑,乙酸正丁酯要求水分 ,醇含量,所用蒸餾水均符合GB/T6682-1992實驗室三級水規定。

含量的測定


1 二正丁胺-乙酸正丁酯法
1.1 溶液的配製
1.1.1 二正丁胺-乙酸正丁酯溶液 量取二正丁胺加入乙酸正丁酯中,混合均勻,置於密封容器,本溶液即配即用。
1.1.2 HCl標準溶液 按GB/T601-2002規定配製及標定。
1.1.3 溴甲酚綠指示劑 稱取溴甲酚綠,溶於無水乙醇中。
1.2 結果計算
式中:
——空白試驗消耗HCl標準溶液的體積,;
——試樣消耗HCl標準溶液的體積,;
—— HCl標準溶液濃度,;
m——試樣質量,g。
2 甲苯-二正丁胺滴定法
2.1實驗原理
NCO[化學材料中異氰酸酯基]
NCO[化學材料中異氰酸酯基]
NCO[化學材料中異氰酸酯基]
NCO[化學材料中異氰酸酯基]
二正丁胺與NCO基團的反應比較迅速,約10分鐘內就可以完成,測定所用的溶劑一般為低極性溶劑如甲苯;測定的原理為NCO基團與過量的二正丁胺反應生成脲,過量的二正丁胺再以溴甲酚綠作為指示劑,用鹽酸滴定,從而計算出NCO基團所消耗的二正丁胺量,進而推算出被測試物中NCO基團的百分含量。
異氰酸酯與二正丁胺起定量反應生成脲:
過量的二正丁胺用鹽酸標準滴定溶液滴定,鹽酸與過量的二正丁胺反應:
NCO[化學材料中異氰酸酯基]
NCO[化學材料中異氰酸酯基]
2.2 NCO基團含量的計算公式:
式中:空白試驗用去的鹽酸標準溶液毫升數;
滴定試驗用去的鹽酸標準溶液毫升數;
標準鹽酸溶液的摩爾濃度,;
每毫克當量異氰酸酯的克數,0.042;
試樣質量,g;
2.3 主要儀器和試劑
2.3.1 儀器:三角錐瓶,帶PE塞或用鋁箔包裹的軟木塞;容量瓶移液管酸式滴定管分析天平最大稱量,分度值;攪拌棒
2.3.2 試劑:無水甲苯(用分子篩乾燥處理);異丙醇AR二正丁胺-甲苯溶液(將二正丁胺溶於甲苯中,移入容量瓶中,用甲苯稀釋至刻度,充分搖勻,貯存於棕色試劑瓶中待用。)溴甲酚綠指示劑(溴甲酚綠溶於體積分數乙醇中); HCl標準溶液,水為去離子水聚氨酯樣品,自製。
2.4 實驗步驟
具體的操作方法:1.在反應進行到一定的程度,準確稱取左右的樣品,稱量需精確到。將樣品置於乾淨的錐形瓶中。2.用移液管準確轉移濃度為的二正丁胺-甲苯溶液加入樣品中,搖晃使其混合均勻,室溫放置分鐘。3.反應完全后,加入異丙醇同時洗滌瓶口,終止反應。4.滴入2~3滴溴甲酚綠乙醇溶液(質量分數約為0.001)指示劑,此時體系呈藍色。5.以鹽酸標準溶液滴定至藍色消失,逐漸由綠色到青色再到黃色出現,並保持1分鐘不變色,此時為滴定終點。6.按照以上步驟,不稱取樣品作空白對照試驗。
2.5 實驗數據處理
根據計算公式計算出NCO值。