酸式滴定管

1、滴定管分酸式滴定管鹼式滴定管

酸式滴定管-------玻璃活塞-------量取或滴定酸溶液或氧化性試劑。

2、刻度上邊的小（有0刻度），下邊的大。

3、最小刻度為0.1ml,精確度是百分之一。即可精確到0.01ml

4、下部尖嘴內液體不在刻度內，量取或滴定溶液時不能將尖嘴內的液體放出。

1、使用時先檢查是否漏液。

2、用滴定管取滴液體時必須洗滌、潤洗。

3、讀數前要將管內的氣泡趕盡、尖嘴內充滿液體。

4、讀數需有兩次，第一次讀數時必須先調整液面在0刻度或0刻度以下。

5、讀數時，視線、刻度、液面的凹面最低點在同一水平線上。

6、讀數時，邊觀察實驗變化，邊控制用量。

7、量取或滴定液體的體積==第二次的讀數-第一次讀數。

8、用於盛裝酸性溶液或強氧化劑液體（如KMnO4溶液），不可裝鹼性溶液。

例：若用標準氫氧化鈉來滴定待測鹽酸溶液，

分析下列操作會對滴定結果產生什麼影響：

（1）鹼式滴定管水洗之後未用標準鹼溶液潤洗。

分析：不正確操作：未用標準鹼溶液潤洗鹼式滴定管。直接後果：稀釋了標準鹼溶液。對V（標）的影響：使用的標準鹼溶液增多，V（標）增大。造成的滴定誤差：使最後的結果偏高。

（2）a、滴定前鹼式滴定管中未將氣泡趕盡，滴定后氣泡消失。

分析：不正確操作：未將滴定管中的氣泡趕盡，滴定后氣泡消失。直接後果：經讀數後計算出的體積並非實際滴定用標準溶液的體積。對V（標）的影響：使V（標）增大；造成的滴定誤差：使最後的結果偏高。

b、滴定前鹼式滴定管中已將氣泡趕盡，但滴定時由於操作上的錯誤，鹼式滴定管內進了氣泡。

分析：不正確操作：滴定時由於操作上的錯誤，鹼式滴定管內進了氣泡。直接後果：經讀數後計算出的體積並非實際滴定用標準溶液的體積；對V（標）的影響：使V（標）減小；造成的滴定誤差：使最後的結果偏低。

（3）錐形瓶水洗後用待測酸液潤洗，將會對滴定結果產生什麼影響？

分析：不正確操作：錐形瓶水洗後用待測酸液潤洗。直接後果：使待測液的體積增大。對V（標）的影響：使V（標）增大；造成的滴定誤差：使最後的結果偏高。

（4）若使用的錐形瓶水洗之後未乾燥，即注入酸並進行滴定，對滴定結果有何影響？

不會對V（標）造成影響，也不會造成滴定誤差。

（5）a、滴定讀數時，開始是平視，結束時讀數仰視將對滴定結果有何影響？

分析：不正確操作：滴定結束時讀數仰視。直接後果：滴定結束時的讀數大於了正確操作時的讀數。對V（標）的影響：通過公式：滴定標準溶液的體積==第二次的讀數-第一次讀數，可以看出，V（標）增大；造成的滴定誤差：使最後的結果偏高。

b、結束時讀數俯視將對滴定結果有何影響？略。

當滴定管沒有明顯污染時，可以直接用自來水沖洗，或用滴定管刷蘸上肥皂水或洗滌劑刷洗，不能用去污粉。如果用肥皂或洗滌劑不能洗乾淨，則可用洗液5～l0mL清洗。洗滌酸管時，要預先關閉旋塞，倒入洗液后，一手拿住滴定管上端無刻度部分，另一手拿住旋塞上部無刻度部分，邊轉動邊將管口傾斜，使洗液流經全管內壁，然後將滴定管豎起，打開旋塞使洗液從下端放回原洗液瓶中。

用肥皂、洗滌劑或洗液洗滌后都需用自來水充分洗滌，然後檢查滴定管是否洗凈。滴定管的外壁亦應保持清潔。

用自來水洗滌后，應檢查滴定管是否漏水。對於酸管，先關閉旋塞，裝水至“0”線以上，直立約2min，仔細觀察有無水滴滴下，然後將旋塞轉180°，再直立2min，觀察有無水滴滴下。如發現有漏水或酸管旋塞轉動不靈活的現象，酸管則需將旋塞拆下重塗凡士林。

旋塞塗凡士林的方法是，把滴定管平放在桌面上，取下旋塞，將旋塞和旋塞套用濾紙擦乾，用手指沾上少量凡士林，在旋塞孔的兩邊沿圓周塗上一薄層(凡士林不宜塗得太多，尤其是在孔的兩邊，以免堵塞小孔)。然後把旋塞插入旋塞套中，向同一方向轉動旋塞，直到從外面觀察時全部透明為止。如果發現旋轉不靈活或出現紋路，表示塗凡士林不夠；如果有凡士林從旋塞隙縫溢出或被擠入旋塞孔，表示塗凡士林太多。凡出現上述情況，都必須重新塗凡士林，最後還應檢查旋塞是否漏水。

用自來水沖洗以後，再用純水洗滌3次，每次10mL。每次加入純水后，要邊轉動邊將管口傾斜，使水布滿全管內壁，然後將酸管豎起，打開旋塞，使水流出一部分以沖洗滴定管的下端，關閉旋塞，將其餘的水從管口倒出。最後用操作溶液洗滌3次，每次用量為10mL，其洗法同純水盪洗。

把滴定管架在滴定管夾上，並保持垂直，或用右手拿住滴定管上部無刻度處，讓其自然下垂，否則會造成讀數誤差。把一小燒杯放在滴定管下，按操作法以左手輕輕打開酸管的旋塞，使液面下降到0.00～1.00mL範圍內的某一刻度為止，等1～2min后再檢查一下液面有無改變，如果沒有改變，則記下讀數作為滴定管的“初讀”。滴定管最好是在零或接近零的任一刻度開始，並每次都從上端開始，以消除因上下刻度不勻所造成的誤差。

滴定管在使用前必須檢查是否漏水。酸式管漏水或活塞轉動不靈，則應重新塗抹凡士林。其方法是：將滴定管平放於實驗台上，取下活塞，用吸水紙擦凈或拭乾活塞及活塞套，再活塞兩側塗上薄薄一層凡士林，再將活塞平行插入活塞套中，單方向轉動活塞，直至活塞轉動靈活且外觀為均勻透明狀態為。用橡皮圈套在活塞小頭一端的凹槽上，固定活塞，以其滑落打碎。如遇凡士林堵塞了尖嘴玻璃小孔，可將滴定管裝滿水，用洗耳球鼓氣加壓，或將尖嘴浸入熱水中，再用洗耳球鼓氣，便可以將凡士林排除。

洗凈后的滴定管在裝液前，應先用待裝溶液潤洗內壁三次，用量依次為10mL，5mL，5mL左右。裝入溶液的滴定管，應檢查出口下端是否有氣泡，如有應及時排除。其方法是：取下滴定管，傾斜成30º角，對酸試管，可用手迅速打開活塞（反覆多次），使溶液衝出並帶走氣泡；將排除氣泡后的滴定管補加操作溶液到零刻度以上，然後再調整至零刻度線位置。

讀取初讀數之後，立即將滴定管下端插入錐形瓶（或燒杯）口內約1cm處，進行滴定。操作酸式滴定管時，左手拇指與食指跨握滴定管的活塞處，與中指一起控制活塞的轉動。但應注意，不要過於緊張，手心用力以免將活塞從大頭推出造成漏水，而應將三手指略向手心回力，以塞緊活塞。

滴定時速度的控制一般為開始時每秒3～4滴；接近終點時，應一滴一滴加入，並不停的搖動，仔細觀察溶液的顏色變化；也可每次加半滴（加半滴操作，使溶液懸而不滴，讓其沿器壁流入容器，再用少量去離子水沖洗內壁，並搖勻），仔細觀察溶液的顏色變化，直至滴定終點為止。讀取終讀數，立即記錄。注意：在滴定過程中左手不應離開滴定管，以防流速失控。

平行滴定時，應該每次都將初刻度調整到“0”刻度或其附近，這樣可減少滴定管刻度的系統誤差。

滴定完畢，應放出管中剩餘溶液，洗凈滴定管，裝滿去離子水，罩上滴定管蓋備用。

酸鹼中和滴定的操作步驟和注意事項可用一段口訣來概括：

酸管鹼管莫混用，視線刻度要齊平。

尖嘴充液無氣泡，液面不要高於零。

莫忘添加指示劑，開始讀數要記清。

左手輕輕旋開關，右手搖動錐形瓶。

眼睛緊盯待測液，顏色一變立即停。

數據記錄要及時，重複滴定求平均。

誤差判斷看V(標)，規範操作靠多練。