亞硫酸氫鈉甲萘醌

方法名稱：亞硫酸氫鈉甲萘醌原料葯—亞硫酸氫鈉甲萘醌的測定—分光光度法

應用範圍：本方法採用分光光度法測定亞硫酸氫鈉甲萘醌原料葯中亞硫酸氫鈉甲萘醌的含量。

本方法適用於亞硫酸氫鈉甲萘醌原料葯。

方法原理：供試品加水溶解，並用三氯甲烷提取，無水乙醇稀釋製成供試液，2%三氯甲烷無水乙醇溶液作空白，置紫外可見分光光度計，於250nm波長處測定吸收度，計算出其含量。

試劑：1.三氯甲烷

2.碳酸鈉試液

3.無水乙醇

儀器設備：紫外可見分光光度計

試樣製備：1.碳酸鈉試液

取無水碳酸鈉10.5g，加水使溶解成100mL，即得。

2.對照品溶液的製備

精密稱取甲萘醌對照品約50mg，置250mL量瓶中，加三氯甲烷使溶解並稀釋至刻度，搖勻，精密量取2mL，置100mL量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，即得對照品溶液。

3供試品溶液的製備

精密稱取供試品約1.0g，置200mL量瓶中，加水使溶解並稀釋至刻度，搖勻，精密量取20mL，置分液漏斗中，加三氯甲烷40mL與碳酸鈉試液5mL，劇烈振搖30秒，靜置，分取三氯甲烷層，用三氯甲烷濕潤的棉花濾過，濾液置200mL量瓶中，立即用三氯甲烷40mL洗滌濾器，洗液併入量瓶中，水層用三氯甲烷振搖提取2次，每次20mL，提取液濾過，並用三氯甲烷20mL洗滌濾器，合併提取液與洗液置100mL量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，即得供試品溶液。

註：“精密稱取”系指稱取重量應準確至稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

操作步驟：取對照品溶液與供試品溶液照紫外-可見分光光度法，用2%三氯甲烷無水乙醇溶液作空白，在250nm的波長處測定吸光度，將結果與1.918相乘，即得供試量中含有C11H9NaO5S·3H2O的量。

註：分光光度法應以配製供試品的同批溶劑為對照，採用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波長作為測定波長，一般供試品的吸收度讀數，以在0.3-0.7之間的誤差較小。儀器的狹縫波帶寬度應小於供試品吸收帶的半寬度，否則測得的吸收度偏低。狹縫寬度的選擇，應以減少狹縫寬度時供試品的吸收度不再增加為準。由於吸收池和溶劑本身可能有空白吸收，因此測定供試品的吸收度后應減去空白讀數，再計算含量。