乙基香蘭素

白色至微黃色鱗片結晶性粉末

乙基香蘭素,又稱乙基香草醛,是白色至微黃色鱗片結晶性粉末,呈甜巧克力香氣及香蘭素特有的芳香氣,基本上無毒害,廣泛應用於香料、化妝品、食品添加劑、醫藥等行業巾。人類所合成的第一種香精就是香蘭素,他是由德國的M.哈爾曼博士與G.泰曼博士於1874年合成成功的。

製備方法


鄰乙氧基苯酚的合成:在裝有電動攪拌器、球形冷凝管和滴液漏斗的100mL三口瓶中,加入0.1mol鄰苯二酚、10mL水,攪拌,慢慢滴加0.1mol氫氧化鈉溶於10mL的氫氧化鈉溶液,充分攪拌,加入適量聚乙二醇-600、10mL苯.攪拌加熱到60℃,然後從滴液漏斗中慢慢加入0.1mol溴乙烷,滴加完畢,維持迴流溫度5h。反應完畢后,冷卻,用冰乙酸酸化至PH為3~4,分出油層,水層用10mL×3的苯萃取,合併萃取液,依次用30mL5%的硫酸鈉溶液,30mL×2的水洗滌,分出有機層,用無水硫酸鈉乾燥,蒸出有機溶劑,殘液進行減壓蒸餾,收集7l~72℃/80Pa的餾分,得產品,為無色透明液體。
乙基香蘭素的合成:在裝有滴液漏斗、迴流冷凝管、電動攪拌器的100mL三口燒瓶中,加入0.1mol(13.7g)鄰乙氧基苯酚,40mL95%的乙醇,一定量的固體氫氧化鈉,加入一定量的叔胺催化劑,控制溫度在40~65℃,逐滴加入計算量的氯仿,控制滴加速度,使滴加時間在1h以上。滴加完畢,在40~65℃下,繼續反應4~6h,冷卻后,逐滴加入lmol/L的硫酸至pH為2~3,過濾,除去硫酸鈉,用10mL×3的無水乙醇洗滌殘渣,將濾液在水蒸氣下蒸餾,至溜出液無油珠為止。剩餘的混合液冷卻,瓶底有紅色不溶物,用30mL×3的乙醚萃取,合併萃取液,用無水硫酸鈉乾燥。蒸出乙醚,將殘餘物按1︰20~30比例溶於40~60℃的熱水中,水層為乙基香蘭素層,下層為雜質層,趁熱分液后,在減壓下將水溶液濃縮,冷卻,結晶,過濾,乾燥,得產品。

起源


人類所合成的第一種香精就是香蘭素,他是有德國的M.哈爾曼博士與G.泰曼博士於1874年合成成功的。
乙基香蘭素簡介
【中文名稱】乙基香蘭素;3-乙氧基-4-羥基苯甲醛;乙基兒茶醛;波旁醛
【英文名稱】ethyl vanillin;
乙基香蘭素
乙基香蘭素
【結構或分子式】
【相對分子量或原子量】166.18
【熔點(℃)】77-78
【沸點(℃)】285
【閃點(℃)】146
【性狀】
有強烈香蘭素香氣的白色至淡黃色針狀晶體。
【溶解情況】
微溶於水,溶於乙醇、乙醚、氯仿。
【用途】
可代替香蘭素用於配製食用香精等。
【製備或來源】
由鄰乙氧基苯酚或黃樟腦油製得。

產品描述


乙基香蘭素
乙基香蘭素
產品名稱:乙基香蘭素
別名:乙基香草醛;3-乙氧基-4-羥基苯甲醛
英文名稱:EthylVanillin
化學式:C9H10O3
產品商標:梅花鹿牌
生產方法:乙醛酸法
生產能力:20O噸/年
產品特性:本品為白色至微黃色針狀結晶或結晶性粉末,類似香莢蘭豆香氣,香氣較香蘭素濃。
產品用途:本品屬廣譜型香料,是當今世界上最重要的合成香料之一,是食品添加劑行業中不可缺少的重要原料,其香氣是香蘭素的3-4倍,具有濃郁的香莢蘭豆香氣,且留香持久。廣泛用於食品、巧克力、冰淇淋、飲料以及日用化妝品中起增香和定香作用。另外乙基香蘭素還可做飼料的添加劑、電鍍行業的增亮劑,製藥行業的中間體
產品包裝:本品包裝為內襯有聚乙烯袋的紙板桶,每桶凈重25kg。另有lkg塑料桶包裝於乾燥的紙箱中,每箱凈重為10kg。
儲運條件:本品應貯藏於乾燥通風的倉庫內,適合存放食品的地方,避免雜氣污染。運輸時應防止日晒雨淋。本品在未起封的情況下,保質期為二年。

質量標


標準GB3861-83USP, NF 2000
鑒別/+
在乙醇中的溶解度1:3(70%),1:2(90%)/
外觀白色至微黃色鱗片狀結晶/
香氣類似香莢蘭豆香氣/
熔程(攝氏度)81-8376-78
熾灼殘渣(%)<=/0.1
乾燥失重(%)<=0.51.0
砷含量(%)<=0.0003/
重金屬含量(以Pb計,%<=0.001/
含量(%)/98.0-101.0

物理性質

乙基香蘭素通常為白色或微黃色鱗片狀結晶,其晶形受結晶時所用的溶劑的影響而不同,如用水、水乙醇或有機溶劑則呈單斜方晶。乙基香蘭素微溶於水,水溶液呈弱酸性,易溶於乙醇、乙醚、甘油、氯仿及苛性鹼溶液。
熔點為77~78℃,沸點為285℃.不宜長期遇光或暴露在空氣中,否則將逐漸氧化影響產品質量。

化學性質

乙基香蘭素可發生醛機反應、酚羥基反應和芳環反應。

作用與用途


乙基香蘭素
乙基香蘭素
本品在藥劑製造中主要用作著香劑和香料,多用於含甘油、乙醇作稀釋劑的液體製劑,也用於半固體製劑和固體製劑,如乳膏、沖劑等。在食品工業
中,使用領域與香蘭素相同,特別適用於乳基食品的賦香劑,可單獨使用或與香蘭素、甘油等配合使用。在日化工業中主要用於化妝品的賦香劑。

其他特性


【配伍變化】不能與氧化物和較強的酸配伍使用。
乙基香蘭素
乙基香蘭素
【安全性】本品無毒,LD50為1590-2000mg/Kg(大鼠,經口),MNL為1000mg/Kg(大鼠),一般公認是安全的(FDA,1985)。每日允許攝入量為0-10mg/Kg(FAO/WHO,1967)CDB,(8,6)。
【貯運事項】本品應密封、避光,貯存於陰涼、乾燥處。

亞硝基法

乙基香蘭素
乙基香蘭素
亞硝基法以對亞硝基二甲胺為原料,存在副反應、綜合利用困難、生產不易控制等技術問題,因而三廢多,環境污染嚴重,成本較高。

乙醛酸法

以乙醛愈創木酚和水合乙醛酸在30-33℃鹼性條件下縮合,將產物酸化後用溶劑萃取出未反應的乙基愈創木酚,加入NaOH溶液,加入Cu(OH)2和間硝基苯磺酸,加熱至1000℃,進行氧化裂化學反應。將氧化物中和,用有機溶劑萃取乙基香蘭素,減壓蒸餾、重結晶得產品。本方法開始於60年代。

三氯乙醛法

乙基愈創木酚與三氯乙基在K2CO3或Na2CO2溶液中縮合,得到的羥基苯基三氯甲基甲醛在硝基苯或Cu(OH)2等氯化劑和Na2CO2或NaOH存在下加熱製得乙基香蘭素。

二氯卡賓法

以乙基愈創木酚與氯仿為原料,在NaOH存在下生產二氯卡賓加成中間物,再水解生產乙基香蘭素。

安全信息


R22吞食有害。
R37刺激呼吸系統。
R38刺激皮膚。
S26不慎與眼睛接觸后,請立即用大量清水沖洗並徵求醫生意見。