乙基香蘭素

鄰乙氧基苯酚的合成：在裝有電動攪拌器、球形冷凝管和滴液漏斗的100mL三口瓶中，加入0.1mol鄰苯二酚、10mL水，攪拌，慢慢滴加0.1mol氫氧化鈉溶於10mL的氫氧化鈉溶液，充分攪拌，加入適量聚乙二醇-600、10mL苯．攪拌加熱到60℃，然後從滴液漏斗中慢慢加入0.1mol溴乙烷，滴加完畢，維持迴流溫度5h。反應完畢后，冷卻，用冰乙酸酸化至PH為3~4，分出油層，水層用10mL×3的苯萃取，合併萃取液，依次用30mL5%的硫酸鈉溶液，30mL×2的水洗滌，分出有機層，用無水硫酸鈉乾燥，蒸出有機溶劑，殘液進行減壓蒸餾，收集7l~72℃/80Pa的餾分，得產品，為無色透明液體。

乙基香蘭素的合成：在裝有滴液漏斗、迴流冷凝管、電動攪拌器的100mL三口燒瓶中，加入0.1mol（13.7g）鄰乙氧基苯酚，40mL95%的乙醇，一定量的固體氫氧化鈉，加入一定量的叔胺催化劑，控制溫度在40~65℃，逐滴加入計算量的氯仿，控制滴加速度，使滴加時間在1h以上。滴加完畢，在40~65℃下，繼續反應4~6h，冷卻后，逐滴加入lmol/L的硫酸至pH為2~3，過濾，除去硫酸鈉，用10mL×3的無水乙醇洗滌殘渣，將濾液在水蒸氣下蒸餾，至溜出液無油珠為止。剩餘的混合液冷卻，瓶底有紅色不溶物，用30mL×3的乙醚萃取，合併萃取液，用無水硫酸鈉乾燥。蒸出乙醚，將殘餘物按1︰20~30比例溶於40~60℃的熱水中，水層為乙基香蘭素層，下層為雜質層，趁熱分液后，在減壓下將水溶液濃縮，冷卻，結晶，過濾，乾燥，得產品。

人類所合成的第一種香精就是香蘭素，他是有德國的M.哈爾曼博士與G.泰曼博士於1874年合成成功的。

乙基香蘭素簡介

【中文名稱】乙基香蘭素；3-乙氧基-4-羥基苯甲醛；乙基兒茶醛；波旁醛

【英文名稱】ethyl vanillin;

【結構或分子式】

【相對分子量或原子量】166.18

【熔點（℃）】77-78

【沸點（℃）】285

【閃點（℃）】146

【性狀】

有強烈香蘭素香氣的白色至淡黃色針狀晶體。

【溶解情況】

微溶於水，溶於乙醇、乙醚、氯仿。

【用途】

可代替香蘭素用於配製食用香精等。

【製備或來源】

由鄰乙氧基苯酚或黃樟腦油製得。

產品名稱：乙基香蘭素

別名：乙基香草醛；3-乙氧基-4-羥基苯甲醛

英文名稱：EthylVanillin

化學式：C9H10O3

產品商標：梅花鹿牌

生產方法：乙醛酸法

生產能力：20O噸/年

產品特性：本品為白色至微黃色針狀結晶或結晶性粉末，類似香莢蘭豆香氣，香氣較香蘭素濃。

產品用途：本品屬廣譜型香料，是當今世界上最重要的合成香料之一，是食品添加劑行業中不可缺少的重要原料，其香氣是香蘭素的3-4倍，具有濃郁的香莢蘭豆香氣，且留香持久。廣泛用於食品、巧克力、冰淇淋、飲料以及日用化妝品中起增香和定香作用。另外乙基香蘭素還可做飼料的添加劑、電鍍行業的增亮劑，製藥行業的中間體。

產品包裝：本品包裝為內襯有聚乙烯袋的紙板桶，每桶凈重25kg。另有lkg塑料桶包裝於乾燥的紙箱中，每箱凈重為10kg。

儲運條件：本品應貯藏於乾燥通風的倉庫內，適合存放食品的地方，避免雜氣污染。運輸時應防止日晒雨淋。本品在未起封的情況下，保質期為二年。

乙基香蘭素通常為白色或微黃色鱗片狀結晶，其晶形受結晶時所用的溶劑的影響而不同，如用水、水乙醇或有機溶劑則呈單斜方晶。乙基香蘭素微溶於水，水溶液呈弱酸性，易溶於乙醇、乙醚、甘油、氯仿及苛性鹼溶液。

熔點為77~78℃，沸點為285℃.不宜長期遇光或暴露在空氣中，否則將逐漸氧化影響產品質量。

乙基香蘭素可發生醛機反應、酚羥基反應和芳環反應。

本品在藥劑製造中主要用作著香劑和香料，多用於含甘油、乙醇作稀釋劑的液體製劑，也用於半固體製劑和固體製劑，如乳膏、沖劑等。在食品工業

中，使用領域與香蘭素相同，特別適用於乳基食品的賦香劑，可單獨使用或與香蘭素、甘油等配合使用。在日化工業中主要用於化妝品的賦香劑。

【配伍變化】不能與氧化物和較強的酸配伍使用。

【安全性】本品無毒，LD50為1590-2000mg/Kg（大鼠，經口），MNL為1000mg/Kg（大鼠），一般公認是安全的（FDA，1985)。每日允許攝入量為0-10mg/Kg(FAO/WHO,1967)CDB，(8,6）。

【貯運事項】本品應密封、避光，貯存於陰涼、乾燥處。

亞硝基法以對亞硝基二甲胺為原料，存在副反應、綜合利用困難、生產不易控制等技術問題，因而三廢多，環境污染嚴重，成本較高。

以乙醛愈創木酚和水合乙醛酸在30-33℃鹼性條件下縮合，將產物酸化後用溶劑萃取出未反應的乙基愈創木酚，加入NaOH溶液，加入Cu(OH)2和間硝基苯磺酸，加熱至1000℃，進行氧化裂化學反應。將氧化物中和，用有機溶劑萃取乙基香蘭素，減壓蒸餾、重結晶得產品。本方法開始於60年代。

乙基愈創木酚與三氯乙基在K2CO3或Na2CO2溶液中縮合，得到的羥基苯基三氯甲基甲醛在硝基苯或Cu(OH)2等氯化劑和Na2CO2或NaOH存在下加熱製得乙基香蘭素。

以乙基愈創木酚與氯仿為原料，在NaOH存在下生產二氯卡賓加成中間物，再水解生產乙基香蘭素。

R22吞食有害。

R37刺激呼吸系統。

R38刺激皮膚。

S26不慎與眼睛接觸后，請立即用大量清水沖洗並徵求醫生意見。