提拉法

一、提拉法的基本原理：提拉法是將構成晶體的原料放在坩堝中加熱熔化，在熔體表面接籽晶提拉熔體，在受控條件下，使籽晶和熔體在交界面上不斷進行原子或分子的重新排列，隨降溫逐漸凝固而生長出單晶體。右圖是提拉法示意圖。二、提拉法的生長工藝首先將待生長的晶體的原料放在耐高溫的坩堝中加熱熔化，調整爐內溫度場，使熔體上部處於過冷狀態；然後在籽晶桿上安放一粒籽晶，讓籽晶接觸熔體表面，待籽晶表面稍熔后，提拉並轉動籽晶桿，使熔體處於過冷狀態而結晶於籽晶上，在不斷提拉和旋轉過程中，生長出圓柱狀晶體。

晶體提拉法的裝置由五部分組成：

（1）加熱系統

加熱系統由加熱、保溫、控溫三部分構成。最常用的加熱裝置分為電阻加熱和高頻線圈加熱兩大類。採用電阻加熱，方法簡單，容易控制。保溫裝置通常採用金屬材料以及耐高溫材料等做成的熱屏蔽罩和保溫隔熱層，如用電阻爐生長釔鋁榴石、剛玉時就採用該保溫裝置。控溫裝置主要由感測器、控制器等精密儀器進行操作和控制。

（2）坩堝和籽晶夾

作坩堝的材料要求化學性質穩定、純度高，高溫下機械強度高，熔點要高於原料的熔點200℃左右。常用的坩堝材料為鉑、銥、鉬、石墨、二氧化硅或其它高熔點氧化物。其中鉑、銥和鉬主要用於生長氧化物類晶體。

籽晶用籽晶夾來裝夾。籽晶要求選用無位錯或位錯密度低的相應寶石單晶。

（3）傳動系統

為了獲得穩定的旋轉和升降，傳動系統由籽晶桿、坩堝軸和升降系統組成。

（4）氣氛控制系統

不同晶體常需要在各種不同的氣氛里進行生長。如釔鋁榴石和剛玉晶體需要在氬氣氣氛中進行生長。該系統由真空裝置和充氣裝置組成。

（5）后加熱器

后熱器可用高熔點氧化物如氧化鋁、陶瓷或多層金屬反射器如鉬片、鉑片等製成。通常放在坩堝的上部，生長的晶體逐漸進入后熱器，生長完畢后就在後熱器中冷卻至室溫。后熱器的主要作用是調節晶體和熔體之間的溫度梯度，控制晶體的直徑，避免組分過冷現象引起晶體破裂。

（1）溫度控制在晶體提拉法生長過程中，熔體的溫度控制是關鍵。要求熔體中溫度的分佈在固液界面處保持熔點溫度，保證籽晶周圍的熔體有一定的過冷度，熔體的其餘部分保持過熱。這樣，才可保證熔體中不產生其它晶核，在界面上原子或分子按籽晶的結構排列成單晶。為了保持一定的過冷度，生長界面必須不斷地向遠離凝固點等溫面的低溫方向移動，晶體才能不斷長大。另外，熔體的溫度通常遠遠高於室溫，為使熔體保持其適當的溫度，還必須由加熱器不斷供應熱量。

（2）提拉速率提拉的速率決定晶體生長速度和質量。適當的轉速，可對熔體產生良好的攪拌，達到減少徑向溫度梯度，阻止組分過冷的目的。一般提拉速率為每小時6-15mm。在晶體提拉法生長過程中，常採用“縮頸”技術以減少晶體的位錯，即在保證籽晶和熔體充分沾潤后，旋轉並提拉籽晶，這時界面上原子或分子開始按籽晶的結構排列，然後暫停提拉，當籽晶直徑擴大至一定寬度（擴肩）后，再旋轉提拉出等徑生長的棒狀晶體。這種擴肩前的旋轉提拉使籽晶直徑縮小，故稱為“縮頸”技術。

提拉法的優缺點晶體提拉法與其它晶體生長方法相比有以下優點：

（1）在晶體生長過程中可以直接進行測試與觀察，有利於控制生長條件；

（2）使用優質定向籽晶和“縮頸”技術，可減少晶體缺陷，獲得所需取向的晶體；

（3）晶體生長速度較快；（4）晶體位錯密度低，光學均一性高。

晶體提拉法的不足之處在於：

（1）坩堝材料對晶體可能產生污染；

（2）熔體的液流作用、傳動裝置的振動和溫度的波動都會對晶體的質量產生影響。

1.合成紅寶石晶體

屏蔽裝置：抽真空后充入惰性氣體，使生長環境中保持所需要的氣體和壓強。

將原料裝入銥、鎢或鉬坩堝中。坩堝上方的提拉杆的下端的籽晶夾具上裝一粒定向的紅寶石籽晶。將坩堝加熱到，使原料熔化。再降低提拉杆，使籽晶插入到熔體表層。控制熔體的溫度，使之略高於熔點。熔去少量籽晶以保證能在籽晶的清潔表面上開始生長。在實現籽晶與熔體充分沾潤后，緩慢向上提拉和轉動晶桿。控制好拉速和轉速，同時緩慢地降低加熱功率，籽晶直徑就逐漸擴大。小心地調節加熱功率，實現寶石晶體的縮頸-擴肩-等徑-收尾的生長全過程。

通過屏蔽裝置的窗口可以觀察生長過程，還可利用紅外感測器測量固-液界面的亮光環溫度，實現控制生長過程。

2.合成變石晶體

原料：AL2O3和BeO的粉末按l:1混合，加入致色劑Cr2O3和V2O5。

加熱：高頻線圈加熱到1870℃以上，使原料熔化。保溫l小時均化熔體，然後降溫30-50℃，接籽晶。

屏蔽裝置：抽真空后充入惰性氣體，使生長環境中保持所需要的氣體和壓強。

通過觀察測試，控制和調節晶體生長。

3.人造釔鋁榴石

原料：Y 2O3：AL2O3=3：5

提拉爐：中頻線圈加熱

坩堝：銥

氣氛：N2+Ar

熔點：1950℃

生長速度：每小時6mm以下。