微波合成

在微波的條件下，利用其加熱快速、均質與選擇性等優點，應用於現代有機合成研究中的技術，稱為微波合成。

1986 年Lauventian 大學化學教授Gedye 及其同事發現在微波中進行的4- 氰基酚鹽與苯甲基氯的反應比傳統加熱迴流要快240 倍，這一發現引起人們對微波加速有機反應這一問題的廣泛注意。自1986 年至今短短20 年裡，微波促進有機反應中的研究已成為有機化學領域中的一個熱點。大量的實驗研究表明，藉助微波技術進行有機反應，反應速度較傳統的加熱方法快數十倍甚至上千倍，且具有操作簡便、產率高及產品易純化、安全衛生等特點，因此，微波有機反應發展迅速。

直流電源提供微波發生器的磁控管所需的直流功率, 微波發生器產生交變電場，該電場作用在處於微波場的物體上，由於電荷分佈不平衡的小分子迅速吸收電磁波而使極性分子產生25 億次/s 以上的轉動和碰撞，從而極性分子隨外電場變化而擺動併產生熱效應; 又因為分子本身的熱運動和相鄰分子之間的相互作用, 使分子隨電場變化而擺動的規則受到了阻礙, 這樣就產生了類似於摩擦的效應，一部分能量轉化為分子熱能，造成分子運動的加劇, 分子的高速旋轉和振動使分子處於亞穩態, 這有利於分子進一步電離或處於反應的準備狀態, 因此被加熱物質的溫度在很短的時間內得以迅速升高。

(a)加熱速度快。由於微波能夠深入物質的內部，而不是依靠物質本身的熱傳導，因此只需要常規方法十分之一到百分之一的時間就可完成整個加熱過程。

(b)熱能利用率高，節省能源，無公害，有利於改善勞動條件。

(c)反應靈敏。常規的加熱方法不論是電熱、蒸汽、熱空氣等，要達到一定的溫度都需要一段時間，而利用微波加熱，調整微波輸出功率，物質加熱情況立即無惰性地隨著改變，這樣便於自動化控制。

(d)產品質量高。微波加熱溫度均勻，表裡一致，對於外形複雜的物體，其加熱均勻性也比其它加熱方法好。對於有的物質還可以產生一些有利的物理或化學作用。

CEM Discover 300mL 環形聚焦單模微波合成平台：

傳統駐波單模技術已有30年的歷史，其特點是單通道單向高密度耦合，但單模能量界面直徑為2.5cm，腔體體積只有30mL，只能放入10-15ml容器，大於20mL易失去微波場平衡，導致耦合位置排斥，影響單模耦合的一致性。另一個缺點是單模功率受腔體限制，因高密度小體積極易產生瞬間泄漏和過強量熱耦合損壞反應物，從而造成研究失敗。控制精度隨功率提高迅速降低，單模精度±3-9W。總之單模小腔體限制擴大反應、加氣反應、機械攪拌、循環迴流、連續流動和低溫反應能力。

2003年CEM推出大型環形單模微波合成反應器 Discover，實現了單模諧振腔從30mL到300mL的擴展，Auto-Tuning 自動改變多耦合（11通道）的專利技術，通過環形單模多通道進行聚焦輻射，行程能勢阱效應，提高能量耦合均勻性，不受反應物體積尺寸和極性變化的影響，而且可提高大規模反應的轉化率。確保體積變化時反應條件和結果的重複性和再現性。多通道能量耦合使控制精度提高10-40倍，自動調控密度0-900W/L。實現了單模技術量和質的突破，使單模的平台擴展到更適合多樣性的合成化學，遠勝於駐波型單通道單模微波合成。2003年7月經ACS推薦，Discover 環形聚焦單模微波微波合成系統榮獲R&D100技術創新大獎。

微波加熱具有快速、均質與選擇性的特點，己被廣泛應用於各種材料的合成、加工的應用中。通過設計殊的微波吸收材料與微波場的分佈，可以達成特定區域的材料加工效果，如粉體表面改性、高緻密性成膜、異質材料間的結合等。微波對化學反應過程的催化效果，可以使反應物有更高的反應速率，產物在微波作用下有更好的結晶性。微波的高穿透性與特定材料作用性，使原不易製作的材料，如良好結晶與分散性的納米粉體粒子可經由材料合成設計與微波場作用來獲得，微波能量的作用提供了納米材料新結構的合成方法。

採用微波輻射在溶液中製得表面包覆改性的納米粉體，具有高結晶性與分散性的優點，且產物的產率很高。在薄膜製備領域，在有機基板上製成厚數微米的膜層，在微波能量作用下，膜層具有高度緻密性，特性與直接使用粉體燒結的塊材相當，對有機基板上製作高介電性、壓電性、磁性、導電性膜，微波的納米粉體成膜技術提供了新的方法。

微波在材料處理領域也應用廣泛，微波場的高穿透性提供了材料均質加熱的可行性，具有對特定區域瞬間加溫的作用，增加材料熱處理的自由度，瞬間高溫作用同時提供傳統加溫製程無法製作的材料特性，使微波場在材料改性與加工技術產生新的應用。材料的納米化會使材料具有很多特殊的功能，微波的引入為材料特殊功能的實現提供了一種新的思路。雖然材料在納米尺度的微波場行為仍待研究，但微波場作用的強化效果，為納米材料的合成提供了新的技術。