重質碳酸鎂

該品為水合鹼式碳酸鎂，氧化鎂含量為40.0%～43.5%，為白色粉末，無毒，無臭，幾乎無味。在空氣中穩定，幾乎不溶於水或乙醇，但能使水呈弱鹼性。在稀酸中放出二氧化碳而溶解。300℃以上即分解，放出水及二氧化碳，生成氧化鎂。

1.滷水-純鹼法：先將苦鹵和碳酸鈉溶液進行預處理後進行沉澱反應，過濾洗滌，脫水，乾燥，粉碎等工序製取藥用碳酸鎂。

2.菱苦土複分解法：利用硫酸銨溶液與菱苦土進行複分解反應，生成硫酸鎂溶液，再用回收的氨配成碳化氨水，與硫酸鎂溶液沉澱出鹼式碳酸鎂，經過濾洗滌，脫水，乾燥，粉碎等工序製取藥用碳酸鎂。

取該品，加稀鹽酸即泡沸溶解；溶液顯鎂鹽的鑒別反應（附錄Ⅲ）。

氯化物 取該品0.20g ，加硝酸0.4ml 與水適量使溶解成25ml，依法檢查（附錄Ⅷ A），與標準氯化鈉溶液7.0ml 製成的對照液比較，不得更濃（0.035%）。

硫酸鹽 取該品0.10g ，加鹽酸1ml 與水適量溶解后，加水稀釋使成25ml；分取溶液10ml，依法檢查（附錄Ⅷ B），與標準硫酸鉀溶液2.0ml 製成的對照液比較，不得更濃（0.5%）。

氧化鈣 取該品約0.5g，精密稱定，照氧化鎂項下的方法檢查，含氧化鈣不得過

0.6%。

可溶性鹽類 取該品1.0g，加水50ml，煮沸5 分鐘，濾過，濾液置水浴上蒸干，並在105 ℃乾燥1 小時，遺留殘渣不得過10mg（1.0%）。

酸中不溶物 取該品5g，加水75ml，再分次加少量鹽酸，隨加隨攪拌至不再溶解，煮沸5 分鐘，濾過，濾渣用水洗滌至洗液不再顯氯化物的反應，熾灼至恆重，遺留殘渣不得過2.5mg(0.05%）。

鐵鹽 取該品0.25g ，加稀硝酸5ml ，煮沸1 分鐘，放冷，加水稀釋使成35ml，依法檢查（附錄Ⅷ G），與標準鐵溶液5.0ml 製成的對照液比較，不得更深（0.02%）。

重金屬 取該品0.50g ，加稀鹽酸5ml 與水10ml，煮沸5 分鐘，放冷，濾過，濾液中加酚酞指示液1 滴與氨試液適量至溶液顯淡紅色，加醋酸鹽緩衝液（pH3.5）2ml與水適量使成25ml，加抗壞血酸0.5g，溶解后，依法檢查（附錄Ⅷ H第一法），放置5 分鐘比色，含重金屬不得過百萬分之三十。

砷鹽 取該品1.0g，加水適量，滴加鹽酸使溶解，再加鹽酸5ml ，加水使成28ml，依法檢查（附錄Ⅷ J第一法），應符合規定（0.0002%）。

取該品約1g，精密稱定，加水5ml 使濕潤，精密加硫酸滴定液（0.5mol/L)30ml溶解后，加甲基橙指示液1 滴，用氫氧化鈉滴定液（1mol/L）滴定；從消耗硫酸滴定液（0.5mol/L）的容積（ml）中減去混有的氧化鈣應消耗的容積（ml），計算。每1ml硫酸滴定液（0.5mol/L）相當於20.15mg 的MgO 或28.04mg 的CaO。

方法名稱：

重質碳酸鎂的測定—中和滴定法

應用範圍：

該方法採用滴定法測定重質碳酸鎂的含量。

該方法適用於重質碳酸鎂。

方法原理：

供試品經加水濕潤，精密滴加硫酸滴定液使溶解后，加甲基橙指示液，用氫氧化鈉滴定液滴定。從消耗的硫酸滴定液的體積中減去混有氧化鈣應消耗的體積，計算。

試劑：

1. 水（新沸放置至室溫）

2.氫氧化鈉滴定液（1mol/L）

3. 硫酸滴定液（0.5mol/L）

4. 甲基橙指示液

5. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

6. 酚酞指示液

7. 乙醇

8. 基準鄰苯二甲酸氫鉀

9. 基準無水碳酸鈉

儀器設備：

試樣製備：

1.氫氧化鈉滴定液（1mol/L）

配製：取澄清的氫氧化鈉飽和溶液56mL，加新沸過的冷水使成1000mL。

標定：取在105℃乾燥至恆重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約6g，精密稱定，加新沸過的冷水50mL，振搖，使其盡量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近終點時，應使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液（1mol/L）相當於204.2mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。

貯藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔內各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。

2. 硫酸滴定液（0.5mol/L）

配製：取硫酸30mL，緩緩注入適量的水中，冷卻至室溫，加水稀釋至1000mL，搖勻。

標定：取在270-300℃乾燥恆重的基準無水碳酸鈉約1.5g，精密稱定，加水50mL使溶解，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色變為紫紅色時，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續滴定至溶液顏色有綠色變為暗紫色。每1mL硫酸滴定液（0.5mol/L）相當於53.00mg的無水碳酸鈉。根據本液消耗量與無水碳酸鈉的取用量，算出本液的濃度，即得。

3. 甲基橙指示液

取甲基橙0.1g，加水100mL使溶解，即得。

4. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

取0.1% 甲基紅的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚綠的乙醇溶液30mL，搖勻，即得。

3.6 酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。

操作步驟：

精密稱取供試品約1g，精密加水5Ml是濕潤，精密加硫酸滴定液（0.5mol/L）30mL溶解后，再加甲基橙指示液1滴，用氫氧化鈉滴定液（1mol/L）滴定；從消耗的硫酸滴定液（0.5mol/L）的體積（mL）中減去混有氧化鈣應消耗的體積（mL）。記錄消耗氫氧化鈉滴定液的體積數（mL）；每1mL硫酸滴定液（0.5 mol/L）相當於20.15mg的氧化鎂或28.04mg的氧化鈣。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一，“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

參考文獻：

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業出版社，2005年版二部，p.412。