大黃浸膏

功效：刺激性瀉藥，苦味健胃藥。用於便秘、食欲不振。

製法

取大黃（最粗粉）1000 g ，照流浸膏劑與浸膏劑項下的滲漉法（附錄 ⅠO ），用 60 ％乙醇作溶劑，浸漬12小時后，以每分鐘1～3ml 的速度緩緩滲漉，收集滲漉液約 8000 ml ；或 10000 ml 和 8000 ml 75% 乙醇迴流提取 2 次，每次1小時，合併提取液。濾過，濾液減壓回收乙醇至稠膏狀，低溫乾燥，研細，過四號篩，即得。

性狀

本品為棕色至棕褐色粉末；味苦，微澀。

鑒別

(1) 取本品 1.0 g ，加 1 ％氫氧化鈉溶液 10 ml ，煮沸，放冷，濾過。取濾液 2 ml ，加稀鹽酸數滴使呈酸性，加乙醚 10 ml ，振搖，乙醚層顯黃色，分取乙醚液，加氨試液 5 ml ，振搖，乙醚層仍顯黃色，氨液層顯持久的櫻紅色。 (2) 取本品 1.0 g ，置瓷坩堝中，坩堝上覆以載玻片，置石棉網上直火徐徐加熱，至載玻片上呈現升華物后，取下載玻片，放冷，置顯微鏡下觀察，有菱形針狀、羽狀和不規則晶體，滴加氫氧化鈉試液，結晶溶解，溶液顯紫紅色。 (3) 取本品 1.0 g ，加水 20 ml 使溶解，濾過，濾液加鹽酸 2ml ，加熱迴流 30 分鐘，立即冷卻，用乙醚 20 ml 分 2 次振搖提取，合併乙醚液，蒸干，殘渣加三氯甲烷 1ml 使溶解，作為供試品溶液。另取大黃對照藥材 0.1 g ，加乙醇 20 ml ，浸泡 1 小時，濾過，取濾液 5 ml ，蒸干，殘渣加水 10 ml 、鹽酸 1 ml ，自“加熱迴流 30 分鐘”起同法製成對照藥材溶液。再取蘆薈大黃素、大黃酸、大黃素、大黃酚和大黃素甲醚對照品，加甲醇製成每 1 ml 含 1 mg 的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（附錄 Ⅵ B ）試驗，吸取供試品溶液、對照藥材溶液和對照品溶液各 4 μl ，分別點於同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠Ｈ薄層板上，以石油醚 (30 ～ 60 ℃ ) －甲酸乙酯－甲酸 (15:5:1) 的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾乾。置紫外光燈 (365nm) 下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同的 5 個橙色熒光斑點；在與對照品色譜相應的位置上，顯相同的橙色熒光斑點；置氨蒸氣中熏后，斑點變為紅色。

檢查

土大黃苷取本品 1.0 g ，加甲醇 2 ml , 溫浸 10 分鐘，放冷，取上清液 10μl ，點於濾紙上，以 45 ％乙醇展開，取出，晾乾，放置 10 分鐘，置紫外光燈 (365nm) 下觀察，不得顯持久的亮紫色熒光。水分照水分測定法（附錄 Ⅸ H 第一法）測定，不得過 10.0% 。其他應符合流浸膏劑與浸膏劑項下有關的各項規定（附錄 Ⅰ O ）。

含量測定

照高效液相色譜法（附錄 Ⅵ D ）測定。色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇－ 0.1 ％磷酸溶液（ 80 ： 20 ）為流動相；檢測波長為 254nm 。理論板數按大黃素峰計算應不低於 1500 。對照品溶液的製備精密稱取大黃素對照品和大黃酚對照品適量，加甲醇製成每 1ml 各含大黃素和大黃酚 5 μg 的溶液，即得。供試品溶液的製備取本品約 0.1 g ，精密稱定，置錐形瓶中，精密加甲醇 25 ml ，稱定重量，超聲處理 5 ～ 10min （功率 120W ，頻率 45kHz ），使分散均勻，加熱迴流 30 min ，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過。精密量取續濾液 3ml ，置圓底燒瓶中，揮去甲醇，加 2.5mol/L 硫酸溶液 10 ml ，超聲處理（功率 120W ，頻率 45kHz ） 5 分鐘，再加三氯甲烷 10 ml ，加熱迴流 1 小時，冷卻，移至分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗滌容器，併入分液漏斗中，分取三氯甲烷層，酸液用三氯甲烷提取 2 次，每次 10ml 。三氯甲烷液依次以鋪有無水硫酸鈉 2 g 的漏斗濾過，合併三氯甲烷液，回收溶劑至干，殘渣精密加入甲醇 25 ml ，稱定重量，置水浴中微熱溶解殘渣，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，濾過，取續濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各 20 μl ，注入液相色譜儀，測定，即得。本品含大黃素（ C 15 H 10 O 5 ）和大黃酚（ C 15 H 10 O 4 ）的總量不得少於 0.8 % 。

用法與用量

口服。一次 0.25 ～ 0.5 g ，一日 0.5 ～ 1.5g 。

貯藏

密封，乾燥。