乙醯丙酸
呈白色片狀結晶的有機化合物
1、凝固點測定
①儀器分度值為0.1℃的內標式單球溫度值;長150mm、內徑20mm乾燥試管;長130mm、內徑40mml套管;盛有適宜冷卻時間的冷卻液。
②測定稱取15~20g固體樣品或量取15mL液體樣品,置於於燥試管中同體樣品置於超過凝同點溫度的熱浴內,將其熔化,並加熱至高於其凝固點約10℃,將溫度計插入試管中;距管底10mm然後將試管放入低於凝固點5~7℃的冷卻浴中(不使溫度計接觸管壁),使樣品冷卻至低於凝固點3~5℃時,迅速移人事先浸在上述冷卻浴的套管中,用溫度計攪動樣品至樣品凝固時,停止攪拌,溫度上升高達一定數值,並於該溫度停留1min以上,此溫度即為樣品的凝固點。
2、密度測定
與常規的有機物密度測定方法相同。
3、含量測定
採用常規的酸鹼滴定法。
乙醯丙酸
形狀白色片狀結晶,有吸濕性。熔點37.2℃沸點245~246℃相對密度1.1335折射率1.4396溶解性易溶於水和醇、醚類有機溶劑。
1.常壓蒸餾幾乎不分解,長時間加熱則失水而生成不飽和的γ-內酯。有吸濕性,水溶液酸性比乙酸強。
2.化學性質:能發生酮的反應和酸的反應。與肼反應生成腙;與鹼酸反應生成鹽;與醇反應生成酯等。也能發生氧化、還原、鹵化反應。
3.存在於烤煙煙葉、白肋煙煙葉、煙氣中。
乙醯丙酸是一種同時含羰基、α-氫和羧基的多官能團化合物,是合成各種輕化工產品的基本原料,在有機合成和工農業、醫藥行業上,具有廣泛的使用價值,乙醯丙酸的氫化產品γ-戊內酯是一種高級溶劑並可作為製取合成橡膠,耐寒增塑劑及表面活性劑的中間產物。氯化乙醯丙酸可作為工業循環水的抑菌劑。在農業上,氯化乙醯丙酸的胺鹽可作為除草劑和落葉劑。在醫藥上,從乙醯丙酸可製得消炎藥與靜脈注射劑採用澱粉、葡萄糖、纖維素原料經深度水解製得。通常用鹽酸(或硫酸)或其他水解催化劑存在的條件下加熱經由5-羥甲基糠醛的生成步驟,再經5-羥甲基糠醛分解得到乙醯丙酸,經過濾濃縮,再用減壓蒸餾或萃取的方法製得成品
可作為羧酸反應,又可作為酮反應,通過酯化、鹵化、加氫、氧化脫氫、縮合以及其它化學反應,可製得各種各樣的產品。如用作塑料改性劑、溶劑、醫藥、工業化學品、香料、農藥中間體、有機合成中間體、聚合物添加劑、潤滑油添加劑、表面活性劑、印刷油墨、橡膠助劑、化妝品添加劑(包括洗髮劑、漱洗用品)等。
澱粉、葡萄糖、纖維素原料等,鹽酸或硫酸,有機溶劑(對萃取工藝)
原料→酸水解→過濾→濃縮→減壓蒸餾或萃取→成品
乙醯丙酸
又名左旋糖酸、果糖酸、γ-戊酮酸
分子式:C5H8O3
分子量:116.12(按1997年國際原子量表)
從植物型生物質資源水解生成葡萄糖並進一步脫水和脫甲酸后得到的化合物--乙醯丙酸,用途十分廣泛,有可能成為一種新的平台化合物。本文對乙醯丙酸、甲酸和葡萄糖三種模型物質在六種陰離子交換樹脂上的吸附行為進行了研究,並提出了合理的乙醯丙酸的離子交換分離條件,為吸附工程設計提供參考。在分析部分,建立用高效液相色譜法定量分析單糖、有機酸、糠醛類物質含量的條件,選用Shodex公司的SugarSH1011氫型陽離子交換柱。考察了純水、不同濃度硫酸水溶液及乙腈含量對混合溶液的分離效果,最後確定使用0.051g/L的硫酸水溶液作為流動相。並選擇了流速0.5ml/min,柱溫60℃,示差折光檢測器40℃檢測。在靜態吸附性能研究部分,研究了乙醯丙酸、葡萄糖和甲酸在六種陰離子樹脂上的靜態吸附行為,篩選出吸附性能最好的335樹脂,Freundlich方程比Langmuir方程能更好的描述樹脂對乙醯丙酸和甲酸的吸附。
棉子殼或玉米芯製糖醛后的殘渣(糠醛渣)或廢山芋渣用稀酸加壓水解可製得乙醯丙酸。將糖醛渣加入10%稀鹽酸中,其固化液為1:1.75,混合均勻后投入水解鍋,以0.2MPa壓力的蒸汽蒸煮8-10h。然後將水解后的稀液過濾;濃縮至濃度50%左右。再進行減壓精餾,收集130℃(2.67kPa)以上餾分即得成品。原料消耗定額:山芋渣打7000kg/t;鹽酸(折100%)1800kg/t。
另一種製法由糠醇經重排;水解而製得。將4%的鹽酸溶液加入反應鍋,攪拌加熱至97-100℃,緩緩加入糠醇;乙醇;水的混合液。加畢,再攪拌30min。過濾,濾液於80℃(21.3kPa)減壓濃縮,得粗品乙醯丙酸液。然後減壓蒸餾,收集160-170℃(2.67kPa)餾分,再重新蒸餾一次,得精製乙醯丙酸,收率75%左右。
1、作業人員防護措施、防護裝備和應急處置程序。使用個人防護用品。避免粉塵生成。避免吸入蒸氣、煙霧或氣體。保證充分的通風。人員疏散到安全區域。避免吸入粉塵。
2、環境保護措施
不要讓產品進入下水道。
3、泄漏化學品的收容、清除方法及所使用的處置材料
收集和處置時不要產生粉塵。掃掉和鏟掉,放入合適的封閉的容器中待處理。