純化水

2005年版

檢驗項目

性狀：本品為無色、無味的澄清液體。

檢查：

酸鹼度取本品10ml，加甲基紅指示液2滴，不得顯紅色；另取10ml，加溴麝香草酚藍指示液5滴，不得顯藍色。

氯化物、硫酸鹽與鈣鹽取本品，分置三支試管中，每管各50ml。第一管中加硝酸5滴與硝酸銀試液1ml，第二管中加氯化鋇試液2ml，第三管中加草酸銨試液2ml，均不得發生渾濁。

硝酸鹽取本品5ml置試管中，於冰浴中冷卻，加10%氯化鉀溶液0.4ml與0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，搖勻，緩緩滴加硫酸5ml，搖勻，將試管於50℃水浴中放置15分鐘，溶液產生的藍色與標準硝酸鹽溶液[取硝酸鉀0.163g，加水溶解並稀釋至100ml，搖勻，精密量取1ml，加水稀釋成100ml，再精密量取10ml，加水稀釋成100ml，搖勻，即得(每1ml相當於1μgNO3)]0.3ml，加無硝酸鹽的水4.7ml，用同一方法處理后的顏色比較，不得更深(0.000006%)。

亞硝酸鹽取本品10ml，置納氏管中，加對氨基苯磺醯胺的稀鹽酸溶液(1→100)1ml及鹽酸萘乙二胺溶液(0.1→100)1ml，產生的粉紅色，與標準亞硝酸鹽溶液[取亞硝酸鈉0.750g(按乾燥品計算)，加水溶解，稀釋至100ml，搖勻，精密量取1ml，加水稀釋成100ml，搖勻，再精密量取1ml，加水稀釋成50ml，搖勻，即得(每1ml相當於1μgNO2))0.2ml，加無亞硝酸鹽的水9.8ml，用同一方法處理后的顏色比較，不得更深（.000002%)。

氨取本品50ml，加鹼性碘化汞鉀試液2ml，放置15分鐘；如顯色，與氯化銨溶液(取氯化銨31.5mg，加無氨水適量使溶解並稀釋成1000ml)1.5ml，加無氨水48ml與鹼性碘化汞鉀試液2ml製成的對照液比較，不得更深(0.00003%)。

二氧化碳取本品25ml，置50ml具塞量筒中，加氫氧化鈣試液25ml，密塞振搖，放置，1小時內不得發生渾濁。

易氧化物取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)0.10ml，再煮沸10分鐘，粉紅色不得完全消失。

不揮發物取本品100ml，置105℃恆重的蒸發皿中，在水浴上蒸干，並在105℃乾燥至恆重，遺留殘渣不得過1mg。

重金屬取本品50ml，加水18.5ml，蒸發至20ml，放冷，加醋酸鹽緩衝液(pH3.5)2ml與水適量使成25ml，加硫代乙醯胺試液2ml，搖勻，放置2分鐘，與標準鉛溶液1.5ml加水18.5ml用同一方法處理后的顏色比較，不得更深(0.00003%)。

微生物限度取本品，採用薄膜過濾法處理后，依法檢查（附錄XIJ），細菌、黴菌和酵母菌總數每1ml不得過100個。

類別:溶劑、稀釋劑。

貯藏:密閉保存。

2010年版

檢驗項目

性狀:本品為無色的澄清液體；無臭，無味。

檢查:

酸鹼度取本品10ml，加甲基紅指示液2滴，不得顯紅色；另取10ml，加溴麝香草酚藍指示液5滴，不得顯藍色。

硝酸鹽取本品5ml置試管中，於冰浴中冷卻，加10%氯化鉀溶液0.4ml與0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，搖勻，緩緩滴加硫酸5ml，搖勻，將試管於50℃水浴中放置15分鐘，溶液產生的藍色與標準硝酸鹽溶液[取硝酸鉀0.163g，加水溶解並稀釋至100ml，搖勻，精密量取1ml，加水稀釋成100ml，再精密量取10ml，加水稀釋成100ml，搖勻，即得(每1ml相當於1μgNO3)]0.3ml，加無硝酸鹽的水4.7ml，用同一方法處理后的顏色比較，不得更深(0.000006%)。

亞硝酸鹽取本品10ml，置納氏管中，加對氨基苯磺醯胺的稀鹽酸溶液(1→100)1ml及鹽酸萘乙二胺溶液(0.1→100)1ml，產生的粉紅色，與標準亞硝酸鹽溶液[取亞硝酸鈉0.750g(按乾燥品計算)，加水溶解，稀釋至100ml，搖勻，精密量取1ml，加水稀釋成100ml，搖勻，再精密量取1ml，加水稀釋成50ml，搖勻，即得(每1ml相當於1μgNO2))0.2ml，加無亞硝酸鹽的水9.8ml，用同一方法處理后的顏色比較，不得更深（.000002%)。

氨取本品50ml，加鹼性碘化汞鉀試液2ml，放置15分鐘；如顯色，與氯化銨溶液(取氯化銨31.5mg，加無氨水適量使溶解並稀釋成1000ml)1.5ml，加無氨水48ml與鹼性碘化汞鉀試液2ml製成的對照液比較，不得更深(0.00003%)。

電導率應符合規定（附錄VIIIS）。

附表溫度和電導率的限度關係

總有機碳不得過0.50mg/L（附錄VIIIR）。

易氧化物取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)0.10ml，再煮沸10分鐘，粉紅色不得完全消失。

以上總有機碳和易氧化物兩項可選做一項。

不揮發物取本品100ml，置105℃恆重的蒸發皿中，在水浴上蒸干，並在105℃乾燥至恆重，遺留殘渣不得過1mg。

重金屬取本品100ml，加水19ml，蒸發至20ml，放冷，加醋酸鹽緩衝液(pH3.5)2ml與水適量使成25ml，加硫代乙醯胺試液2ml，搖勻，放置2分鐘，與標準鉛溶液1.0ml加水19ml用同一方法處理后的顏色比較，不得更深(0.00001%)。

微生物限度取本品，採用薄膜過濾法處理后，依法檢查（附錄XIJ），細菌、黴菌和酵母菌總數每1ml不得過100個。

類別:溶劑、稀釋劑.

貯藏:密閉保存。

2010版中國藥典修訂增訂內容:

純化水

Chunhuashui

PurifiedWater

[修訂]

本品為飲用水經蒸餾法、離子交換法、反滲透法或其他適宜的方法製得的製藥用水，不含任何添加劑。

【檢查】總有機碳不得過0.50mg/L（附錄ⅧR）。

易氧化物取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)0.10ml，再煮沸10分鐘，粉紅色不得完全消失。

以上總有機碳和易氧化物兩項可選做一項。

重金屬取本品100ml，加水19ml，蒸發至20ml，放冷，加醋酸鹽緩衝液（pH3.5）2ml與水適量使成25ml，加硫代乙醯胺試液2ml,搖勻，放置2分鐘，與標準鉛溶液1.0ml加水19ml用同一方法處理后的顏色比較，不得更深（0.00001%）。

[增訂]

【檢查】電導率應符合規定（附錄）

總有機碳不得過0.50mg/L（附錄ⅧR）。

鋁鹽（供透析液生產用水需檢查）

取本品400ml，置分液漏斗中，加醋酸鹽緩衝液（pH6.0）10ml和水100ml，用0.5%8-羥基喹啉三氯甲烷溶液提取3次（20ml，20ml，10ml），合併三氯甲烷提取液於50ml量瓶中，加三氯甲烷至刻度，搖勻，即得供試品溶液；另取標準鋁鹽溶液[稱取硫酸鋁鉀0.352g，置100ml量瓶中，加1mol/L硫酸溶液10ml溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。臨用前，精密量取貯備液1ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，即得(每1ml相當於2μg的Al)]2.0ml，置分液漏斗中，加醋酸鹽緩衝液（pH6.0）10ml和水98ml，同法操作，即得標準溶液；取醋酸鹽緩衝液（pH6.0）10ml和水100ml，置分液漏斗中，同法操作，作為空白溶液。取上述溶液，照熒光分析法（附錄ⅣE），在激發光波長392nm與發射光波長518nm處分別測定熒光強度。供試品溶液的熒光強度不得大於標準溶液的熒光強度（0.000001%）。

[刪除]

【檢查】氯化物、硫酸鹽與鈣鹽取本品，分置三支試管中，每管各50ml,第一管中加硝酸5滴與硝酸銀試液1ml，第二管中加氯化鋇試液5ml，第三管中加草酸銨試液2ml，均不得發生渾濁。

二氧化碳取本品25ml，置50ml具塞量筒中，加氫氧化鈣試液25ml，密塞振搖，放置，1小時內不得發生渾濁。

GMP認證製藥用純化水設備要求

1、結構設計應簡單、可靠、拆裝簡便。

2、為便於拆裝、更換、清洗零件，執行機構的設計盡量採用的標準化、通用化、系統化零部件。

3、設備內外壁表面，要求光滑平整、無死角，容易清洗、滅菌。零件表面應做鍍鉻等表面處理，以耐腐蝕，防止生鏽。設備外面避免用油漆，以防剝落。

4、製備純化水設備應採用低碳不鏽鋼或其他經驗證不污染水質的材料。製備純化水的設備應定期清洗，並對清洗效果驗證。

5、注射用水接觸的材料必須是優質低碳不鏽鋼或其他經驗證不對水質產生污染的材料。製備注射用水的設備應定期清洗，並對清洗效果驗證。

6、純化水儲存周期不宜大於24小時，其儲罐宜採用不鏽鋼材料或經驗證無毒，耐腐蝕，不滲出污染離子的其他材料製作。保護其通氣口應安裝不脫落纖維的疏水性除菌濾器。儲罐內壁應光滑，接管和焊縫不應有死角和沙眼。應採用不會形成滯水污染的顯示液面、溫度壓力等參數的感測器。對儲罐要定期清洗、消毒滅菌，並對清洗、滅菌效果驗證。

7、製藥用水的輸送

1）純化水和製藥用水宜採用易拆卸清洗、消毒的不鏽鋼泵輸送。在需用壓縮空氣或氮氣壓送的純化水和注射用水的場合，壓縮空氣和氮氣須凈化處理。

2）純化水宜採用循環管路輸送。管路設計應簡潔，應避免盲管和死角。管路應採用不鏽鋼管或經驗證無毒、耐腐蝕、不滲出污染離子的其他管材。閥門宜採用無死角的衛生級閥門，輸送純化水應標明流向。

3）輸送純化水和注射用水的管道、輸送泵應定期清洗、消毒滅菌，驗證合格後方可投入使用。

8、壓力容器的設計，須由有許可證的單位及合格人員承擔，須按中華人民共和國國家標準《鋼製壓力容器》（GB150-80）及"壓力容器安全技術監察規程"的有關規定辦理。