氯化物檢查法
氯化物檢查法
除另有規定外,取各藥品項下規定量的供試品,加水溶解使成25ml(溶液如顯鹼性,可滴加硝酸使成中性),再加稀硝酸10ml;溶液如不澄清,應濾過;置50ml納氏比色管中,加水使成約40ml,搖勻,即得供試溶液。另取各藥品項下規定量的標準氯化鈉溶液,置50ml納氏比色管中,加稀硝酸10ml,加水使成40ml,搖勻,即得對照溶液。於供試溶液與對照溶液中,分別加入硝酸銀試液1.0ml,用水稀釋至50ml,搖勻,在暗處放置5min,同置黑色背景上,從比色管上方向下觀察,比較,即得。
以上檢查方法中使用的標準氯化鈉溶液每lml相當於10μg的Cl。在測定條件下,氯化物濃度以50ml中含50~80μg的Cl為宜,相當於標準氯化鈉溶液5~8ml。在此範圍內氯化物所顯渾濁梯度明顯,便於比較。
檢查在硝酸酸性溶液中進行。加入硝酸可避免弱酸銀鹽(如碳酸銀、磷酸銀以及氧化銀)沉澱的形成而干擾檢查,同時還可加速氯化銀沉澱的生成併產生較好的乳濁。酸度以50ml供試溶液中含稀硝酸10ml為宜。
為了避免光線使單質銀析出,在觀察前應在暗處放置5min。由於氯化銀為白色沉澱,比較時應將比色管置黑色背景上,從上方向下觀察,比較。
有的藥物在以上條件下對檢查有干擾,應作一定處理后再檢查。
供試品溶液如不澄清,可用含硝酸的水洗滌濾紙中的氯化物后濾過,取濾液進行檢查。
供試品溶液如帶顏色,可按中國藥典附錄所規定的方法處理。即取兩份供試品溶液,於其中一份中先加入硝酸銀試液1.0ml,搖勻,放置10min,如顯渾濁,可反覆濾過,至濾液澄清,即得無氯化物雜質又具有相同顏色的澄清溶液,再在其中加入規定量的標準氯化鈉溶液與水適量使成50ml,作為對照溶液;另一份中加入硝酸銀試液1.0ml與水適量使成50ml,作為供試溶液,將兩液在暗處放置5min后比較,即可消除顏色的干擾。此法又稱為內消色法。如枸櫞酸鐵銨為棕黃色,中國藥典採用以上方法消除其顏色對檢查的干擾。對某些帶有顏色的藥物,還可根據其化學性質設計排除干擾的方法。如檢查高錳酸鉀中的氯化物,可先加乙醇適量,使其還原褪色后再依法檢查。
溶於水的有機藥物,按中國藥典附錄規定的方法直接檢查氯化物。不溶於水的有機藥物,多數採用加水振搖,使所合氯化物溶解,濾除不溶物或加熱溶解供試品,放冷后析出沉澱,濾過,取濾液進行檢查。如藥物在稀乙醇或丙酮中有一定溶解度,可加稀乙醇或丙酮溶解後進行檢查。