鐵鹽檢查法

取各藥品項下規定量的供試品，加水溶解，使成25ml，移至50ml納氏比色管中，加稀鹽酸4ml與過硫酸銨50mg，加水稀釋成35ml后，加30%硫氰酸銨溶液3ml，再加水適量使成50ml，與標準鐵溶液一定量按相同方法製成的對照溶液比較，來判斷樣品中鐵鹽的量是否超過限量。

在鹽酸酸性條件下反應，可防止Fe的水解。經試驗，以50ml溶液個含稀鹽酸4ml為宜。加入氧化劑過硫酸銨氧化供試品中的Fe成Fe，同時可防止光線使硫氰酸鐵還原或分解褪色。

反應中加入的硫氰酸銨量較大，這是因為鐵鹽與硫氰酸根離子的反應為可逆反應，加入過量的硫氰酸銨，不僅可以增加生成的配位離子的穩定性．提高反應靈敏度，還能消除氯化物等與鐵鹽生成配位化合物所引起的干擾。

本法用硫酸鐵銨[FeNH4(SO4)2·12H2O]配製標準鐵溶液，並加入硫酸防止鐵鹽水解，使易於保存。標準鐵溶液每lml相當於10μg的Fe。本法以在50ml溶液中，含10~50μgFe為宜，相當於標準鐵溶液1~5ml。在此範圍內，顯色梯度明顯，易於區別。

當供試溶液管與對照溶液管色調不一致，或所呈硫氰酸鐵的顏色較淺不便比較時，可分別移入分液漏斗中，加正丁醇或異戊醇提取，分取正丁醇層比色。因硫氰酸鐵配位離子在正丁醇等有機溶劑中的溶解度大，經萃取后比色，不僅能增加顏色深度，還能排除某些干擾物質的影響。

某些有機藥物，特別是具環狀結構的有機藥物，在實驗條件下不溶解或對檢查有干擾，需經熾灼破壞，使鐵鹽成三氧化二鐵留於殘渣中，處理后再依法檢查。如鹽酸普魯卡因、泛影酸、羧丙纖維素等。