微波消解儀

自動監控系統、微波爐：（磁控管、波導管、微波爐腔、負載盤、自動控制系統、排風系統、安全防護門、微波消解罐和溫壓控制罐等）。

並且可控制反應條件，使制樣精度更高.減少對環境的污染和改善實驗人員的工作環境。傳統方法採用多孔消化器或消煮爐製備方法，樣品的消化時間通常需要數小時以上。即使選用較先進的傳統消化器，內配尾氣吸收裝置，也很難避免消化中尾氣泄漏而產生很嗆人的氣味。採用微波消解系統制樣，消化時間只需數十分鐘，消化中因消化罐完全密閉，不會產生尾氣泄漏，且不需有毒催化劑及升溫劑。密閉消化避免了因尾氣揮發而使樣品損失的情況。

稱取0.2克-1.0克的試樣置於消解罐中，加入約2mI的水，加入適量的酸。通常是選用HNO3、HCI、HF、H2O2等，把罐蓋好，放入爐中。當微波通過試樣時，極性分子隨微波頻率快速變換取向，2450MHz的微波，分子每秒鐘變換方向2.45×109次，分子來迴轉動，與周圍分子相互碰撞摩擦，分子的總能量增加，使試樣溫度急劇上升。同時，試液中的帶電粒子（離子、水合離子等）在交變的電磁場中，受電場力的作用而來回遷移運動，也會與臨近分子撞擊，使得試樣溫度升高。這種加熱方式與傳統的電爐加熱方式絕然不同。

（1）體加熱。電爐加熱時，是通過熱輻射、對流與熱傳導傳送能量，熱是由外向內通過器壁傳給試樣，通過熱傳導的方式加熱試祥。微波加熱是一種直接的體加熱的方式，微波可以穿入試液的內部，在試樣的不同深度，微波所到之處同時產生熱效應，這不僅使加熱更快速，而且更均勻。大大縮短了加熱的時間，比傳統的加熱方式既快速又效率高。如：氧化物或硫化物在微波（2450MHz 、800W）作用下, 在1min內就能被加熱到攝氏幾百度。又如Mn02 1.5 克在650W微波加熱1min可升溫到920K，可見升溫的速率非常之快。傳統的加熱方式（熱輻射、傳導與對流）中熱能的利用部分低，許多熱量都發散給周圍環境中，而微波加熱直接作用到物質內部，因而提高了能量利用率。

(2)過熱現象。微波加熱還會出現過熱現象（即比沸點溫度還高）。電爐加熱時，熱是由外向內通過器壁傳導給試樣，在器壁表面上很容易形成氣泡，因此就不容易出現過熱現象，溫度保持在沸點上，因為氣化要吸收大量的熱。而在微波場中，其“供熱”方式完全不同，能量在體系內部直接轉化。由於體系內部缺少形成氣“泡”的“核心”，因而，對一些低沸點的試劑，在密閉容器中，就很容易出現過熱，可見，密閉溶樣罐中的試劑能提供更高的溫度，有利於試樣的消化。

（3）攪拌。由於試劑與試樣的極性分子都在2450MHz電磁場中快速的隨變化的電磁場變換取向，分子間互相碰撞摩擦，相當於試劑與試樣的表面都在不斷更新，試樣表面不斷接觸新的試劑，促使試劑與試樣的化學反應加速進行。交變的電磁場相當於高速攪拌器，每秒鐘攪拌2.45×109 次，提高了化學反應的速率，使得消化速度加快。由此綜合，微波加熱快、均勻、過熱、不斷產生新的接觸表面。有時還能降低反應活化能，改變反應動力學狀況，使得微波消解能力增強，能消解許多傳統方法難以消解的樣品。

市場上的微波消解儀以密閉式為主，密閉式微波消解儀通過顯著提高反應速度從而高效，快捷地完成樣品消解，而且操作具備一定的靈活性。通常密閉式微波消解儀能同時裝載及運轉多個高壓閉合消解罐，並提供快速、自動的方法來消解甚至是非常難溶的樣品。在高溫，封閉容器中進行酸消解，不僅大大減少了樣品處理時間，而且實現了最少的酸用量、最低的背景值及完整的回收率等傳統樣品處理方式無法比擬的優點。

微波消解系統制樣可用於原子吸收(AA)，等離子光譜(ICP)，等離子光譜與質譜聯機(ICP-MS)，氣相色譜(GC)，氣質聯用(GC-MS)，及其它儀器的樣品製備。

1、加入酸與液體的體積，只用內罐時至少8mL；用內插罐時1mL左右(皆少於罐容積的1/3)。

2. 最大固體加樣量：內插罐：≤0.1g，內罐≤0.5g。

3. 嚴禁用高氯酸進行消化。

4. 同一批次的消化樣品應性質相同。

5. 1號主控罐中應加入樣品。

6. 主控罐一定安裝在正對操作者的位置。方法設置中一定選TWIST選項。

7. 特別注意溫度感測器！！輕拿輕放。

8. 放置支架時應均勻間隔距離，平衡放置。

9. 主控罐要先瀉壓再拔掉壓力感測器。

10. 清洗內罐和內插罐時，禁用毛刷，可用棉棒擦拭。

11. 外罐要注意防酸腐蝕。