儀器分析

本書以項目教學為主線，將理論教學和實訓教學相結合，以工作過程為導向，構成了基於任務驅動的模塊化課程。全書設計了8個項目，包括紫外可見分光光度法、紅外吸收光譜法、原子吸收光譜法、氣相色譜法、高效液相色譜法、離子色譜法、電位分析法、原子發射光譜法及氣相色譜質譜聯用技術等在實際中的運用。

本書是高等職業院校工業分析與檢驗專業儀器分析課程的教材，也可作為化工、製藥、食品等相關專業儀器分析課程的教學用書，還可供廠礦企業、科研單位、從事理化檢驗和品質控制或品質管理工作的有關人員參考。

緒論1

任務1基本內容1

【知識鏈接】1

一、儀器分析方法的分類1

二、儀器分析的特點2

三、儀器分析的發展趨勢2

任務2樣品的前處理技術2

【實訓】2

實訓0-1樣品的前處理2

項目1用紫外-可見分光光度法檢測物質5

任務1認識紫外-可見分光光度實訓室5

【知識鏈接】5

一、“6S”管理的基本內容5

二、紫外-可見分光光度室的環境要求7

三、紫外-可見分光光度實訓室管理規範8

【實訓】8

實訓1-1學生整理紫外-可見分光光度實訓室8

任務2紫外-可見分光光度計的認識與基本操作8

【知識鏈接】8

一、紫外-可見分光光度計的基本組成及類型8

二、紫外-可見分光光度法的基礎知識10

【實訓】17

實訓1-2儀器基本操作練習17

任務3工作曲線法定量18

【知識鏈接】18

可見分光光度法基礎知識18

【實訓】20

一、光的基本性質18

二、定量方法（標準曲線法、比較法）19

實訓1-3工作曲線法測定水中微量鉻20

任務4分析測試條件的選擇21

【知識鏈接】21

一、顯色條件、測量條件的選擇方法21

二、測定誤差的影響因素24

【實訓】25

實訓1-4鄰菲啰啉測鐵實訓條件選擇及鐵含量測定25

任務5紫外分光光度法的應用27

【知識鏈接】27

一、紫外分光光度法的基礎知識27

二、紫外特徵光譜所對應官能團的結構信息31

三、溶劑對物質紫外吸收峰位置的影響35

【實訓】35

實訓1-5水楊酸的定性35

實訓1-6阿司匹林腸溶片中水楊酸的測定36

任務6廢水中微量苯酚的檢測36

【知識鏈接】36

【實訓】37

實訓1-7廢水中微量苯酚的檢測37

任務7分光光度計的檢驗與維護38

【知識鏈接】38

一、維護方法38

二、安全操作注意事項39

三、緊急應對措施39

四、常見故障和排除方法39

【實訓】40

實訓1-8分光光度計的檢驗與維護保養40

思考與練習42

【附錄】考核評分表44

項目2用紅外吸收光譜法檢測有機物質45

任務1認識紅外光譜實訓室45

【知識鏈接】45

一、“6S”管理的基本內容45

二、紅外光譜實訓室的環境要求45

三、紅外光譜實訓室的管理規範46

【實訓】47

實訓2-1學生整理紅外光譜實訓室47

任務2紅外吸收光譜儀的基本操作47

【知識鏈接】47

一、紅外光譜儀48

二、紅外製樣技術52

三、紅外光譜儀的基本操作54

四、紅外光譜法的分析流程57

五、紅外光譜法的基本知識58

【實訓】62

實訓2-2紅外光譜儀的基本操作62

任務3紅外吸收光譜的解析及應用63

【知識鏈接】63

一、紅外定性分析的一般方法63

二、官能團的特徵吸收區域64

三、譜圖解析的一般步驟68

【實訓】70

實訓2-3紅外吸收光譜的解析練習70

任務4固體樣品的紅外吸收光譜繪製與解析71

【知識鏈接】71

固體試樣的各種製備方法71

一、壓片法71

二、石蠟糊法71

【實訓】72

實訓2-4固體樣品的製備72

實訓2-5苯甲酸紅外吸收光譜的測繪——KBr晶體壓片法制樣72

任務5液體樣品的紅外吸收光譜繪製與解析74

【知識鏈接】74

一、可拆卸式液體池75

二、固定式液體池75

【實訓】76

實訓2-6間、對二甲苯的紅外吸收光譜定量分析——液膜法制樣76

任務6有機聚合物的辨別與解析78

【知識鏈接】78

一、聚合物的基本知識78

二、聚合物的紅外吸收光譜分析79

【實訓】83

實訓2-7紅外光譜法對有機聚合物的辨別與解析83

任務7紅外吸收光譜儀的日常維護87

【知識鏈接】87

一、日常維護與保養87

二、主要部件的維護和保養87

三、注意事項88

【實訓】88

實訓2-8紅外吸收光譜儀的維護88

思考與練習88

【附錄】考核評分表89

項目3用原子吸收光譜法檢測物質中微量元素90

任務1認識原子吸收實訓室90

【知識鏈接】90

一、“6S”管理的基本內容90

二、原子吸收實訓室的環境要求90

三、原子吸收實訓室的管理規範90

【實訓】91

實訓3-1學生整理原子吸收實訓室91

任務2原子吸收分光光度計基本操作91

【知識鏈接】91

一、原子吸收分光光度計的結構91

二、原子吸收分光光度計的工作流程102

【實訓】102

實訓3-2儀器開、關機操作、工作軟體的使用102

實訓3-3空氣壓縮機、乙炔鋼瓶的使用103

任務3工作曲線法定量104

【知識鏈接】104

一、工作曲線法104

二、樣品處理技術105

【實訓】107

實訓3-4工作曲線法測定自來水中鈉107

任務4標準加入法定量110

【知識鏈接】110

標準加入法110

【實訓】110

實訓3-5標準加入法測定水中微量鎂110

任務5原子吸收光譜法基本原理111

【知識鏈接】111

一、原子吸收光譜的產生111

二、譜線輪廓與譜線變寬112

三、原子吸收吸光度與待測元素濃度的關係114

【實訓】115

實訓3-6根據元素種類選擇合適特徵譜線115

任務6火焰原子吸收最佳實驗條件的選擇117

【知識鏈接】117

實驗條件選擇的原則117

【實訓】120

實訓3-7火焰原子吸收法測鈣實訓條件的選擇與優化120

【知識鏈接】121

原子吸收干擾類型及消除方法121

一、光譜干擾122

二、非光譜干擾125

【實訓】128

實訓3-8原子吸收法測鈣的干擾與消除128

任務7人體指甲中的銅含量測定130

【知識鏈接】130

一、查閱資料，討論並匯總資料130

二、確定分析方案130

【實訓】130

實訓3-9溶液配製(標準溶液等)130

實訓3-10樣品製備130

實訓3-11人體指甲中的銅含量的測定130

任務8原子吸收分光光度計的維護與保養132

【實訓】132

實訓3-12原子吸收分光光度計的維護與保養132

思考與練習133

【附錄】考核評分表134

項目4用氣相色譜法檢測物質136

任務1認識氣相色譜實訓室136

【知識鏈接】136

氣相色譜實訓室管理規範136

【實訓】136

實訓4-1整理氣相色譜實訓室136

任務2氣相色譜儀的基本操作137

【知識鏈接】137

氣路系統(含外氣路)基礎知識137

【實訓】139

實訓4-2氣路系統的連接與檢漏139

實訓4-3高壓氣體鋼瓶、減壓閥等各種氣體調節閥的使用操作140

實訓4-4載氣流量的測定141

【知識鏈接】142

一、氣相色譜儀組成系統142

二、氣相色譜儀工作流程142

【實訓】143

實訓4-5氣相色譜儀的開、關機操作143

實訓4-6柱溫等溫度參數的設置143

實訓4-7進樣操作144

實訓4-8FID檢測器和熱導檢測器的基本操作145

任務3色譜柱的使用148

【實訓】148

實訓4-9填充柱的製備148

實訓4-10填充柱柱效的測定150

任務4氣相色譜法分離原理152

【知識鏈接】152

一、色譜法定義、分類152

二、色譜專用術語153

三、氣相色譜法分離過程154

任務5分離條件的選擇與優化156

【知識鏈接】156

一、分離度156

二、色譜分離動力學因素與熱力學因素157

三、氣相色譜分離條件的選擇與優化方法159

【實訓】161

實訓4-11載氣流速及柱溫變化對分離度的影響161

任務6歸一化法定量163

【知識鏈接】163

氣相色譜定性基礎知識163

【實訓】165

實訓4-12標準對照法定性操作165

【知識鏈接】166

氣相色譜定量基礎知識與歸一化法166

【實訓】170

實訓4-13定量校正因子的測定170

實訓4-14歸一化法定量測定丁醇異構體混合物171

任務7外標法定量173

【知識鏈接】173

色譜工作站基礎知識173

【實訓】173

實訓4-15色譜工作站的基本操作練習——外標法測定未知組分含量173

實訓4-16外標法測定未知組分含量174

任務8內標法定量175

【知識鏈接】175

同系物定性基礎知識175

【實訓】176

實訓4-17簡單苯系物的定性操作176

【知識鏈接】177

內標法及內標物的選擇原則177

【實訓】177

實訓4-18定量分析正己烷中的環己烷177

任務9白酒主要成分的驗證178

【知識鏈接】178

一、毛細管柱氣相色譜法178

二、查閱資料，討論並匯總資料179

三、確定分析和驗證方案179

【實訓】179

實訓4-19樣品製備179

實訓4-20毛細管氣相色譜法(含程序升溫)分析白酒的主要成分驗證180

任務10氣相色譜儀常見故障分析181

【實訓】181

實訓4-21氣相色譜儀常見故障分析與排除181

思考與練習183

【附錄】考核評分表184

項目5用高效液相色譜法檢測物質185

任務1認識液相色譜實訓室185

【知識鏈接】185

一、“6S”管理的基本內容185

二、液相色譜實訓室的環境要求186

三、液相色譜實訓室的管理規範187

四、實訓室的衛生管理188

【實訓】188

實訓5-1整理液相色譜實訓室188

任務2高效液相色譜儀基本操作188

【知識鏈接】188

一、液相色譜儀的基本組成及工作流程188

二、儀器各部分功用189

三、高效液相色譜儀的基本操作195

【實訓】199

實訓5-2高效液相色譜基本操作199

實訓5-3高效液相色譜儀性能檢查200

任務3高效液相色譜法基本原理201

【知識鏈接】201

一、高效液相色譜分析法的特點201

二、高效液相色譜法類型及其分離原理202

三、高效液相色譜分離方式的選擇203

任務4分離條件的選擇與優化204

【知識鏈接】204

一、色譜柱的填充技術204

二、色譜柱的評價方法205

三、影響色譜峰擴展及色譜分離的因素206

【實訓】208

實訓5-4色譜柱性能評價208

【實訓】209

實訓5-5苯系混合物分離條件的選擇209

任務5歸一化法定量分析211

【知識鏈接】211

一、標準對照法定性211

二、歸一化法的運用212

三、內標法212

四、高效液相色譜方法建立的一般模式212

五、液相色譜用固定相與流動相213

【實訓】216

實訓5-6對羥基苯甲酸酯類混合物的反相HPLC分析216

任務6外標法定量分析218

【知識鏈接】218

一、外標法的運用218

二、常用的樣品預處理方法218

【實訓】224

實訓5-7維生素E膠丸中α-VE的HPLC定量測定224

任務7果汁中蘋果酸、檸檬酸的測定225

【知識鏈接】225

一、流動相的選擇225

二、溶劑處理技術226

【實訓】227

實訓5-8果汁中蘋果酸、檸檬酸的測定227

任務8高效液相色譜儀的保養與維護229

【知識鏈接】229

一、日常的維護保養及注意事項229

二、常見故障判斷與排除方法229

三、色譜柱的使用技術231

【實訓】232

實訓5-9液相色譜儀的維護232

思考與練習233

【附錄】考核評分表233

項目6用離子色譜法檢測無機離子235

任務1認識離子色譜實訓室235

【知識鏈接】235

一、“6S”管理的基本內容235

二、離子色譜實訓室的環境要求235

三、離子色譜實訓室的管理規範235

【實訓】236

實訓6-1學生整理離子色譜實訓室236

任務2離子色譜儀基本操作236

【知識鏈接】236

一、離子色譜儀的基本構造236

二、離子色譜的分析流程239

三、離子色譜儀的操作240

【實訓】243

實訓6-2離子色譜儀的基本操作243

任務3離子色譜基本原理244

【知識鏈接】244

一、離子色譜的分類及應用244

二、離子色譜的分離原理245

三、分離方式和檢測方式的選擇247

四、色譜條件的優化249

任務4自來水中陰離子的分析252

【知識鏈接】252

一、溶劑和樣品預處理252

二、離子色譜定性定量方法253

【實訓】253

實訓6-3離子色譜法測自來水中的陰離子253

任務5離子色譜儀的日常維護254

【知識鏈接】254

一、例行保養與常見故障的排除255

二、色譜柱和抑制器的保存與清洗259

【實訓】260

實訓6-4離子色譜儀的維護260

思考與練習261

【附錄】考核評分表262

項目7電位分析法檢測物質263

任務1認識電化學實訓室263

【知識鏈接】263

一、“6S”管理的基本內容263

二、電化學分析實訓室的環境要求263

三、電化學實訓室的管理規範264

【實訓】266

實訓7-1整理電化學分析實訓室266

任務2pH計與離子計的基本操作266

【知識鏈接】266

一、電化學分析法概述266

二、電位分析法的基本裝置268

三、工作電池的組成268

四、不同類型電極的使用及選擇269

五、標準溶液270

六、pH計與離子計的基本組成及操作270

【實訓】275

實訓7-2pH計的基本操作——實訓用水的pH測定275

實訓7-3離子計基本操作——水樣中K+的測定277

任務3工業廢水pH的測定278

【知識鏈接】278

一、活度及活度係數278

二、離子的淌度和遷移數279

三、電位法測定溶液pH的原理279

四、能斯特方程和直接電位法的定量依據280

五、pH的實用定義280

六、pH玻璃電極與飽和甘汞電極的結構和工作機理281

七、pH的實用定義及pH計的校正283

【實訓】283

實訓7-4工業廢水pH的測定283

任務4飲用水中氟離子含量的測定286

【知識鏈接】286

一、電極電位286

二、液體接界電位286

三、膜電位產生的機理287

四、離子選擇性電極的類型288

五、離子選擇性電極的性能指標292

六、定量方法295

七、測定溶液離子活度(濃度)的方法298

八、TISAB的組成及作用298

九、影響離子活度測定的因素299

【實訓】300

實訓7-5氟離子選擇性電極法測定自來水中的氟離子含量300

任務5測定H3PO4的含量302

【知識鏈接】302

一、電位滴定法的概念302

二、滴定終點的確定方法302

三、電位滴定用儀器設備305

四、電位滴定的類型306

五、電位滴定法的特點308

六、電位滴定法的應用實例308

【實訓】309

實訓7-6NaOH電位滴定法測定H3PO4的含量及H3PO4的各級酸離解常數309

任務6溶液中Bi3+、Pb2+、Ca2+的測定311

【知識鏈接】311

【實訓】311

實訓7-7EDTA配合電位滴定法連續測定溶液中Bi3+、Pb2+和Ca2+含量311

任務7離子計、pH計及電極的使用與維護313

【知識鏈接】313

一、離子計的使用與維護313

二、pH計的使用與維護314

三、飽和甘汞電極的使用與維護314

四、複合電極的使用與維護315

五、標準緩衝溶液的配製及保存315

六、pH計的正確校準315

【實訓】316

實訓7-8離子計、pH計的維護和使用316

思考與練習317

【附錄】考核評分表318

項目8能力拓展——其他儀器分析方法介紹319

任務1原子發射光譜分析法319

【知識鏈接】319

一、原子發射光譜分析的基本原理319

二、原子發射光譜儀321

任務2氣相色譜-質譜聯用技術328

【知識鏈接】328

一、氣質聯用儀328

二、GC-MS的常用測定方法329

三、質譜330

思考與練習337

參考文獻338