痕量分析

常用的有化學光譜法、中子活化分析法、質譜法、分光光度法、原子吸收光譜法、極譜法等。根據樣品的性質和元素含量、方法的可靠性、靈敏度和檢測限，來選擇適合的分析方法，其中以靈敏度和檢測限最為重要。痕量分析的常用方法分述如下：

化學光譜法 常用於測定高純材料中痕量雜質，對分析99.999～99.9999％純度材料，效果好，測定下限可達μg至ng級。此法須先用液-液萃取、揮發、離子交換等技術分離主體，富集雜質，再對溶液干渣用高壓電火花或交流電弧光源進行光譜測定；或在分離主體后，把溶液濃縮到2～5ml，用高頻電感耦合等離子體作光源進行光譜測定。

中子活化分析法 高純半導體材料的主要分析方法之一。用同位素中子源和小型加速器產生的通量為以上的中子流輻射被測定樣品。中子與樣品中的元素髮生核反應，生成放射性同位素及γ射線。例如。用探測器和多道脈衝高度分析器來分析同位素的放射性、半衰期及γ射線能譜，就能鑒定出樣品中的痕量元素。中子活化分析法的主要優點是靈敏度高於其他痕量分析方法，可在ppm或ppb的範圍內測定周期表中的大部分元素；使用高解析度的Ge(Li)半導體探測器和電子計算機可顯著提高分析速度；樣品用量少並不被污染和破壞；同時能分析多種元素。對於中子吸收截面非常小，產生的同位素是非放射性的、或放射性同位素的半衰期很長或很短的元素，不能用此法分析。

質譜法 利用射頻火花離子源雙聚焦質譜計測定高純度材料中痕量雜質，其優點是：靈敏度高，測定下限達μg至ng級，一次可分析70多個元素。如有標樣，可進行高純金屬和半導體定量分析、粉末樣品或氧化物（製成電極后需鍍導電高純銀膜）的分析；如無標樣，採用加入內標元素的方法也可進行定量分析。若粉末樣品或溶液樣品的分析與同位素稀釋法技術結合，可不需標樣進行定量分析，並可提高分析的靈敏度和準確度。

分光光度法 用被測定元素的離子同無機或有機試劑形成顯色的絡化物，元素的測定下限可達μg至ng級。在無機痕量分析中還常用化學熒光（發光）法測定某些元素，例如Ce、Tb、Ca、Al等。新合成有機熒光試劑,如吡啶-2，6-二羧酸，鈣黃綠素等，都有良好的選擇性和靈敏度，測定下限小於0.01μg。

原子吸收光譜法 有較好的靈敏度和精密度，廣泛應用於測定高純材料中的痕量元素。用火焰原子吸收光譜進行分析時，除用空氣-火焰外，還可用火焰以擴大分析元素的數目。近年來，又發展出無火焰原子吸收光譜法，把石墨爐原子儀器應用於痕量元素分析。原子吸收光譜分析由於化學組分干擾產生系統誤差，也由於光散射和分子吸收產生的背景信號干擾，短波區比長波區大；無火焰法比火焰法嚴重。為提高痕量元素測定的可靠性，採用連續光源氘燈和碘鎢燈等以及塞曼效應技術校正背景，並與階梯單色儀相結合以改進波長的調製，效果更好。此外，痕量分析中還應用原子熒光技術。

極譜法 採用電化學分析法進行痕量元素測定，除用懸汞電極溶出伏安法測定 Cu、Pb、Cd、Zn、S等元素外，近年來發展了玻璃碳電極鍍金膜溶出伏安法測定某些重金屬元素。另外用金(或金膜)電極測定As、Se、Te、Hg等元素。膜溶出伏安法可進行陽極溶出，也可進行陰極溶出，測定下限可達1～10ng，將溶出伏安法與微分脈衝極譜技術相結合，可大大提高靈敏度和選擇性。

參考書目

E. B. Sandell, Hiroshi Onishi, Photometric Determination of Traces of Metals,General Aspects,Wiley-Interscience,New York,1978.

J. D. Wineforder, Trace Analysis spectroscope Methods for Elements,Wiley-Interscience,New York,1976.