有機物破壞法
有機物破壞法
有機物破壞法是將有機物在強氧化劑的作用下經長時間的高溫處理,破壞其分子結構,有機物分解呈氣態逸散,而使被測無機元素得以釋放。
食品中重金屬的分析和其他分析一樣,關鍵在於如何將重金屬從其他干擾其測定的物質中分離出來。一般是用濕法灰化或干法灰化的手段將食品中的有機物破壞、除去,至於濕法或干法的選擇,要以不致丟失所要分析的對象為原則。
食品中的微量元素,多數以結合的形式存在於有機物中,我們在分析和測定這些元素時,需將這些元素從有機物中遊離出來,或者將有機物破壞后測定,根據被測的性質,選則合適的有機物破壞法,使樣品中絕大部分有機物破壞。某些元素在破壞有機物的過程中無絲毫損失,又能在破壞有機物后測定是何物干擾。
常用於有機物破壞的方法有兩種
1、干法灰化法
將樣品灰化。用灰分來測定這些元素。
2、濕法消化法
主要用硫酸來破壞有機物
又分
2. Ca(OH)2法(用於含砷有機樣品的破壞)
3.NaOH法(適用於含錫樣品的有機物破壞)
1. 直接灰化法
固體樣5g→500℃馬福爐→灰白色→冷卻→加1:1 HCL 2ml→水浴加熱至干→加水定容到50ml的容
量瓶中
液體樣 25ml→蒸發皿→水溶至干→入馬福爐→同上
2. Ca(OH)2法 (含砷樣)
稱5g樣+5g Ca(OH)2→於蒸發皿→加少量水→均勻→保溫炭化→500℃馬福爐→灰白色→冷卻→加
6N HCL溶解→定容50ml
3. NaOH法 (含錫樣品)
稱樣5g +10% NaOH3ml→蒸發皿→水溶蒸干→低溫→600℃灰化為灰白色→冷卻→加5ml水→蒸干→加10ml濃HCL→溶解→10ml→移入50ml容量瓶→用1:1的HCL定容
1.HNO3-H2SO4
HNO3-H2SO4消化法適用於含Pb、As、Cu、Zn等樣品分析。
樣品→於K瓶→加水10ml+HNO3 15ml+H2SO410ml→ K瓶溶液呈棕色時→加HNO3 2-5ml→有機物完全分解→不再有棕色氣體產生時→迅速加熱→呈微黃色→冷卻→水5ml→定容50ml(作空白)
2.H2SO4-H2O2消化法
此法用於含Fe含脂肪高的食品的破壞方法 eg:糕點、罐頭、肉製品、乳製品等。
樣品+10mlH2SO4→低溫至黑色糊稠狀→升溫→加3%→的H2O2 2ml→溶液呈透明液體→加熱10分鐘→冷卻→定容50ml(作空白)
3.H2SO4-HCLO4消化法
適用於含Sn、Fe有機物的破壞
樣品+10ml H2SO4→低溫至黑色糊稠狀→升溫→滴加HCLO4 2ml→至溶液呈透明液體→加熱20分
鍾→冷卻→加10ml水→定容50ml
干法灰化與濕法消化比較
濕法破壞 | 干法破壞 |
消化時間快 | 消化時間很慢 |
需溫度低,揮發少,時間短 | 要求溫度高,揮發快,時間長 |
對樣品性質不敏感 | 對樣品有選擇性 |
較多的監視 | 不需監視 |
試劑空白大 | 試劑空白小 |
不能處理大量樣品 | 能處理大量樣品 |
紫外光分解法 微波消解法