三甲基硅基
用於製備低配位數配合物的強鹼
雙(三甲基硅基)胺基鋰(簡稱LiHMDS)是一種有機硅化合物,化學式為[(CH3)3Si]2NLi。這種無色固體是一種非親核性的強鹼,可用於去質子化反應並可用作配體。
觀:粉末
熔:-°
沸:℃
溶解度:水中分解,溶解於四氫呋喃,己烷
密度:0.891g/mLat25°C
折射率:n20/D1.425(lit.)
閃點:48°F
儲存條件:below5°C
比重:0.891
敏感性:Air&MoistureSensitive
水解敏感性:reacts rapidly with moisture,water,protic solvents
LiHMDS的製備和應用
雙三甲基硅基胺基鋰可用於製備低配位數的金屬配合物,因為配體(TMS)2N-的位阻很大。這樣的例子有M[ChemicalbookN(TMS)2]3(M=Sc,Ti,V,Fe;TMS=(CH3)3Si)。與三甲基氯硅烷反應產生三(三甲基硅基)胺,其中氮的配位數為3,空間構型為平面正三角形。
危險品標誌 | F,C,N |
危險類別碼 | 11-34-48/20-63-65-67-51/53-35-20-62-14-40-37-19 |
安全說明 | 9-16-26-29-33-36/37/39-45-61-62-57-43 |
危險品運輸編號 | UN29254.1/PG2 |
WGK Germany | 3 |
F | 10-23 |
TSCA | Yes |
HazardClass | 4.3 |
PackingGroup | Ⅱ |
海關編碼 | 29319090 |
確保500L反應釜是潔凈乾燥的,壓力表、溫度計在有效量程內,底閥已關閉,用氬氣置換反應釜三次;通過高位槽向反應釜加入180kg四氫呋喃,100kg六甲基二硅氮烷,降溫至-15℃±5℃,保持此溫度,打Chemicalbook開平衡管閥,通過高位槽滴加質量為171kg、摩爾濃度為1.6M-2.5M的正丁基鋰溶液(2.5M正己烷溶液),約6h滴完,升溫至10℃,保溫1h,得六甲基二硅基氨基鋰溶液,取樣檢測濃度,收率98%。
三甲基硅基氨基鋰可以購買,但也可用丁基鋰奪取雙(三甲基硅基)胺的質子來製備:
[(CH3)3Si]2NH+C4H9Li→[(CH3)3Si]2NLi+C4H10
該化合物可用升華法提純。
二(三甲基硅基)氨基鋰可以在反應體系中先製備再使用。
二(三甲基硅基)氨基鋰可用於製備低配位數的配合物,因為配體(TMS)2N的位阻很大。這樣的例子有M[N(TMS)2]3(M=Sc,Ti,V,Fe;TMS=(CH3)3Si-)。與三甲基氯硅烷反應產生三(三甲基硅基)胺,其中氮的配位數為3,空間構型為平面正三角形。有機化學中,二(三甲基硅基)氨基鋰通常用作強鹼,例如形成乙炔化鋰,或者製備烯醇鋰鹽。