2.反-5-(4-氯苯基)-4-甲基-2-氧代噻唑烷酮的製備 在乙醇介質中及縛酸劑存在下,與二硫化碳進行環合,再經氧化而得。操作方法:將5g氫氧化鉀配成水溶液,於室溫下加入到10.6g赤2-氨基-1-對氯苯基丙醇硫酸酯和6.1g二硫化碳的乙醇混合液中,控制反應溫度40℃,反應時間3h,得硫代環合中間物。然後,將此中間物2.44g與2.7g甲醇鈉在甲醇溶液中於室溫下反應,並在40℃用5.2g30%雙氧水進行氧化處理,即得取代的反式噻唑烷酮中間體,兩步反應總收率79.8%。
3.反-5-(4-氯苯基)-4-甲基-2-氯代噻唑烷酮也可用赤-2-氨基-1-對氯苯基丙醇的硫酸酯為原料,在縛酸劑存在下,與過量的氧硫化碳作用,一步合成,反應產率71%。
4.環己基異氰酸酯的製備 以二甲苯為溶劑,將1mol二氧化碳與2mol環己胺反應,生成取代氨基甲酸,再與四氯化硅或三甲基氯化硅作用生成相應的酯,后經熱解得環己基異氰酸酯,此法收率較高。
也可用環己胺鹽酸鹽和光氣為原料,經環己基氨基甲醯氯,在惰性溶劑中熱解製得環己基異氰酸酯。
或用環己胺和一氧化碳為原料,催化加壓反應製得環己基異氰酸酯,尚需進一步探索。
5.噻蟎酮的合成 以反-5-(4-氯苯基)-4-甲基-2-氧代噻唑烷酮和環己基異氰酸酯為原料,經加成反應製得。操作方法:將20.9g反式噻唑烷酮和11.9g環己基異氰酸酯,在苯溶劑中,於室溫攪拌反應,經后處理得噻蟎酮,收率94.8%。也有報道所用催化劑為強鹼性的1,8-二氮雙環-5,4-十一碳-7-烯(DBU)
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