儀器分析

本書是本科院校化學化工類各專業的基礎課教材，全書共分十章，內容包括電化學分析法（電位、電導、電解、極譜、庫侖），色譜分析法（氣相色譜、高效液相色譜、高效毛細管電泳），光譜分析法（原子發射、原子吸收及原子熒光、紫外與可見光譜、紅外吸收光譜、核磁共振）和質譜法等，介紹了這些常用分析方法的基本原理，儀器結構、方法特點及應用範圍等。

本書可作為高等院校化學、石油化工類專業及相關專業的教材或教學參考書，也可供有關的科技及分析工作者參考。

第一章緒論1

第一節儀器分析的內容及方法1

一、電化學分析法1

二、色譜分析法1

三、光學分析法1

四、質譜法3

第二節儀器分析的特點及局限性4

第三節儀器分析的發展趨勢4

第二章電化學分析法6

第一節電位分析法6

一、電位分析法的基本原理6

二、參比電極和指示電極7

三、直接電位法15

四、電位滴定法19

五、電位分析法的應用20

第二節電導分析法21

一、電導分析的基本原理21

二、電導的測量方法22

三、電導分析方法及應用23

第三節電解分析法25

一、電解分析的基本原理25

二、常用的電解分析方法26

第四節極譜分析法28

一、極譜分析的基本原理28

二、影響擴散電流和半波電位的因素31

三、定量分析方法32

四、極譜分析法的應用34

第五節庫侖分析法35

一、基本原理35

二、恆電位庫侖分析法35

三、恆電流庫侖分析法38

思考題與習題41

第三章色譜分析法44

第一節概述44

一、色譜法的進展44

二、色譜法的分類45

三、色譜法的特點45

第二節色譜法基本理論46

一、色譜圖及有關術語46

二、色譜基本參數46

三、色譜保留值和容量因子的關係48

四、塔板理論48

五、速率理論49

六、分離度52

第三節定性定量分析53

一、定性分析53

二、定量分析54

第四節氣相色譜法57

一、氣相色譜儀57

二、氣相色譜固定相64

三、氣相色譜操作條件的選擇70

四、毛細管氣相色譜簡介71

第五節高效液相色譜法73

一、概述73

二、高效液相色譜法的主要類型73

三、高效液相色譜固定相及流動相76

四、高效液相色譜儀 82

第六節高效毛細管電泳86

一、概述86

二、毛細管電泳基本原理87

三、毛細管電泳的分離模式88

四、毛細管電泳儀90

五、高效毛細管電泳的應用92

思考題與習題95

第四章光譜分析法導論96

第一節電磁波的性質96

一、電磁波的波動性96

二、電磁波的微粒性97

三、電磁波譜97

第二節原子光譜和分子光譜98

一、原子光譜98

二、分子光譜98

第三節發射光譜和吸收光譜99

一、發射光譜99

二、吸收光譜100

第四節光譜分析法分類及特點100

思考題與習題101

第五章原子發射光譜法103

第一節概述103

一、發射光譜的分類及分析過程103

二、原子發射光譜法發展概況103

三、原子發射光譜法的特點104

第二節原子發射光譜法的基本理論104

一、原子發射光譜的產生104

二、譜線強度及其影響因素106

第三節發射光譜分析儀器107

一、激發光源108

二、分光系統112

三、光譜記錄及檢測系統115

四、光譜儀類型118

第四節發射光譜定性、半定量及定量分析119

一、光譜定性分析119

二、光譜半定量分析121

三、光譜定量分析122

第五節原子發射光譜法的應用及進展124

一、原子發射光譜法的應用124

二、原子發射光譜法的進展126

思考題與習題126

第六章原子吸收及原子熒光光譜法127

第一節概述127

第二節原子吸收光譜法的基本理論128

一、共振線和吸收線128

二、譜線輪廓和變寬因素128

三、基態原子和激發態原子的波爾茲曼分佈129

四、原子吸收與原子濃度的關係130

第三節原子吸收分光光度計131

一、儀器的主要部件及結構原理131

二、原子吸收分光光度計簡介137

第四節干擾及其消除方法138

一、物理干擾139

二、化學干擾139

三、光譜干擾140

四、電離干擾141

第五節定量分析方法及應用141

一、原子吸收分析的靈敏度和檢出限141

二、測量條件的選擇142

三、分析方法145

四、應用146

第六節原子熒光光譜法簡介148

一、原子熒光光譜分析的基本原理148

二、原子熒光光譜分析儀器150

三、原子熒光光譜法的應用150

第七節原子質譜法簡介150

一、基本原理 150

二、質譜儀151

三、電感耦合等離子體質譜法151

思考題與習題153

第七章紫外與可見分光光度法155

第一節概述155

一、紫外與可見分光光度法分類155

二、光輻射的選擇吸收155

三、紫外與可見分光光度法的特點156

第二節紫外吸收光譜156

一、紫外吸收光譜的產生156

二、無機化合物的紫外吸收光譜156

三、有機化合物的紫外吸收光譜158

第三節光的吸收定律165

一、朗伯定律165

二、比爾定律166

三、吸收定律166

四、吸光度的加合性167

五、偏離比爾定律的原因167

第四節紫外可見分光光度計169

一、儀器的分類169

二、紫外可見分光光度計的組成部件及

其結構原理169

三、分光光度計簡介172

第五節顯色反應及顯色條件的選擇173

一、顯色反應的類型173

二、顯色條件的選擇174

三、顯色劑175

四、三元配合物在分光光度分析中的應用

特性176

第六節吸光度測量條件的選擇176

一、吸光度測量範圍的選擇176

二、入射光波長的選擇177

三、參比溶液的選擇178

第七節分光光度法的應用178

一、高含量組分的測定178

二、多組分分析179

三、光度滴定法180

四、配合物組成及穩定常數的測定180

五、雙波長分光光度法181

第八節導數分光光度法簡介182

一、導數分光光度法的基本原理182

二、導數光譜的測量方法及應用183

第九節漫反射紫外可見光譜法簡介184

一、漫反射紫外可見光譜法的基本

原理185

二、積分球的構造及基本原理185

三、測試方法186

四、漫反射紫外可見光譜法的應用186

思考題與習題187

第八章紅外吸收光譜法190

第一節概述190

第二節紅外光譜法的基本原理191

一、紅外光譜的形成及產生條件191

二、分子振動頻率的計算公式191

三、簡正振動和振動類型192

第三節紅外譜圖的峰數、峰位與峰強193

一、振動自由度與峰數193

二、紅外光譜的吸收強度及影響因素193

三、特徵基團吸收頻率的分區及影響基團

頻率的因素194

第四節各類化合物的特徵基團頻率197

一、烴類化合物197

二、酚和醇200

三、醚200

四、羰基化合物200

五、含氮化合物204

六、有機鹵化物207

七、含P、S、Si和B的化合物207

八、高分子化合物209

九、無機化合物209

第五節紅外光譜與分子結構210

一、譜圖解析步驟210

二、薩特勒紅外標準圖譜集211

三、譜圖解析實例212

第六節紅外光譜儀217

一、色散型紅外光譜儀217

二、傅里葉變換紅外光譜儀218

第七節試樣的處理與製備219

一、紅外光譜法對試樣的要求219

二、制樣方法219

第八節紅外光譜法的應用220

一、定性分析220

二、定量分析221

第九節二維相關紅外光譜法簡介223

一、二維相關紅外光譜法的基本原理223

二、二維相關紅外光譜的實驗方法227

三、二維相關紅外光譜法的應用227

思考題與習題231

第九章核磁共振光譜法236

第一節核磁共振的基本原理236

一、原子核的磁性質236

二、自旋核在磁場中的行為237

三、核磁共振條件239

四、弛豫過程240

第二節化學位移242

一、化學位移的產生242

二、化學位移的表示方法242

三、影響化學位移的因素244

四、不同類型氫的化學位移247

第三節自旋偶合與自旋裂分252

一、自旋偶合及自旋裂分的基本原理252

二、偶合常數與分子結構的關係253

三、自旋體系的分類255

第四節核磁共振光譜法的應用263

一、定性分析263

二、定量分析266

第五節解析複雜圖譜的一些輔助方法267

一、使用強磁場的核磁共振儀267

二、位移試劑267

三、雙共振技術268

第六節核磁共振儀簡介270

一、連續波核磁共振儀270

二、脈衝傅里葉變換核磁共振儀272

第七節13C核磁共振光譜簡介272

一、13C核磁共振光譜272

二、13C的化學位移273

三、影響13C化學位移的主要因素274

四、13CNMR的測定方法275

五、13CNMR譜解析實例278

第八節二維核磁共振譜簡介279

一、概述279

二、幾種常用的二維核磁共振譜281

思考題與習題287

第十章質譜分析法290

第一節基本原理290

一、質譜的基本原理290

二、質譜的表示方法291

第二節儀器292

一、質譜儀的基本結構292

二、質譜儀的主要性能指標300

第三節離子的類型300

一、分子離子301

二、同位素離子301

三、碎片離子303

四、亞穩離子304

五、多電荷離子304

六、負離子305

第四節離子的開裂規律305

一、開裂的表示方法305

二、影響離子開裂的因素305

三、離子的開裂類型306

第五節常見有機化合物的質譜312

一、烷烴313

二、烯烴313

三、芳烴314

四、醇類315

五、酚和芳醇317

六、醚類318

七、醛類319

八、酮類320

九、羧酸321

十、酯類322

十一、胺類323

十二、醯胺324

十三、腈類325

十四、硝基化合物325

十五、鹵化物325

十六、含硫化合物326

第六節質譜的解析327

一、質譜解析的一般程序327

二、質譜解析實例331

第七節質譜法的應用333

一、質譜在有機結構分析中的應用333

二、質譜在定量分析中的應用335

三、色譜質譜聯用技術及應用337

第八節波譜綜合解析339

一、波譜綜合解析步驟340

二、波譜綜合解析實例340

思考題與習題348

總附錄356

參考文獻362