DCP
DCP交聯劑
過氧化二異丙苯;過氧化二枯茗;二枯茗過氧;硫化劑DCP;雙(1-甲基-1-苯基乙基)過氧化物;
Dic徠umyl peroxide;Bis(α,α-dimethylbenzyl)peroxide;Di(α,α-dime-thylbenzyl)peroxide;DCP;Peroxide,bis(1-methyl-1-phenylethyl)
DCP交聯劑,即過氧化二異丙苯,白色菱形結晶。熔點41~42℃。相對密度(20℃/4℃)1.082。升華溫度100 ℃(26.7Pa)。分解溫度120~125℃(迅速分解)。折射率1.5360。閃點133℃,燃點218℃。室溫下穩定,見光逐漸變成微黃色。不溶於水,溶於乙醇、乙醚、乙酸、苯和石油醚。該品對小鼠口服LD 50 3500-4000mg/kg。對人的皮膚具弱刺激性。活性氧含量5.92%(純度100%),5.62%(純度95%)。溶於苯中半衰期:171℃:1min;117℃:10h;101℃:100h。是一種強氧化劑。
CAS No.:80-43-3
主要用作天然橡膠、合成橡膠的硫化劑,聚合反應的引發劑,還可用作聚乙烯樹脂交聯劑。交聯的聚乙烯用作電纜絕緣材料,不僅具有優良的絕緣性和加工性能,而且可提高其耐熱性,100份聚乙烯使用硫化劑DCP2.4份。硫化劑DCP可使乙烯-醋酸乙烯共聚物()泡沫材料形成細微均勻的泡孔,同時提高製品的耐熱性和耐候性。另外,還用作不飽和聚酯的固化交聯劑。
在500mL三口反應燒瓶中,加入121.6g異丙苯過氧化氫、108.8g -苯基異丙醇和36g無水草酸。水浴40℃,攪拌反應8h,冷卻后,濾出草酸。濾液中加入200mL苯。分出苯層,用4mol/L NaOH溶液和水分別洗滌后,減壓蒸餾,液溫95℃,先於15×133.3Pa下蒸餾,然後壓力降於(1~2)×133.3Pa,在同一溫度下蒸餾,得粗品196g。用甲醇重結晶得熔點40~41℃的過氧化二異丙苯。
原料配比(kg/t)
異丙苯過氧化氫(32%~35%) 1500 液鹼(30%) 70
亞硫酸鈉(96%) 980 高氯酸(72%) 2
主要設備
還原反應鍋 縮合反應鍋 濃縮釜 過濾器 真空乾燥箱 貯槽
生產工藝
將78份異丙苯過氧化氫(≥32%)與98份亞硫酸鈉配成的水溶液投入到還原鍋中,於62~65℃進行異相還原,得到苯基二甲基甲醇。得到的苯基二甲基甲醇在0.2份高氯酸存在下與72 過氧化氫異丙苯在42~45℃下縮合,反應得到過氧化二異丙苯縮合液。用10%氫氧化鈉溶液洗至中性后,分去水,真空蒸餾濃縮,再溶於無水乙醇中,冷至0℃以下結晶,過濾后,於真空下乾燥得過氧化二異丙苯成品。濾液回收乙醇。
(1)含量測定
準確稱取固體試樣約0.2g,放入清潔乾燥的100~150mL碘瓶中,加入碳酸氫鈉1.0g、固體碘化鉀2.0g、冰乙酸10mL,搖勻。用冷凝管夾夾住碘瓶,置65℃恆溫水浴中,並緩慢加入鹽酸3.0mL,邊加邊小心振搖,至溶液內只有少量氣泡發生,再輕蓋瓶塞,靜置15~20min,取出加蒸餾水50mL,立即用0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液滴定至淡黃色,然後加入澱粉指示劑10滴,繼續滴定至藍色消失,即為終點。按同樣操作步驟但不加鹽酸作空白試驗。
(2)熔點的測定
按GB 617-88《熔點範圍測定通用方法》進行。
安全措施
(1)原料異丙苯過氧化氫為強氧化劑。產品為一級有機氧化物,見光或受熱能引起爆炸。
(2)內襯聚乙烯塑料袋的鐵桶包裝,並標有危險品標誌。貯存於陰涼、乾燥庫房內,避光,溫度不超過30 ℃。遠離火種熱源。