紅外分光光度法
紅外分光光度法
紅外分光光度法是當物質分子吸收- 記波長的光 能,能引起分子振動和轉動能級躍遷,產生的吸收光譜一般在2. 5〜25nm的中紅外光 區,稱為紅外分子吸收光譜,簡稱紅外光譜。利用紅外光譜對 物質進行定性分析或定量測定的方法稱紅外 分光光度法。由於物質分子發生振動和轉動 能級躍遷所需的能量較低,幾乎所有的有機 化合物在紅外光區均有吸收。分子中不同官能團,在發生振動和轉動能級躍遷時所需的 能量各不相同,產生的吸收譜帶其波長位置就成為鑒定分子中官能團特徵的依據,其吸 收強度則是定量檢測的依據。紅外分光光度 法可用於分子結構的基礎研究(測定分子鍵 長、鍵角、推斷分子的立體構型等),以及化學組成的分析(化合物的定性定量分析),應用最廣泛的是對未知毒物的結構分析、純 度鑒定。缺點是靈敏度低,不宜進行微量成 分定量測定,而1L要求樣品必須純化。後來 發展起來的傅立葉紅外光譜法克服了靈敏度 低的不足,可測定l(T9g的微量樣品。(王玉瑾)
流程:光源->吸收池->單色器->檢測器->記錄裝置
分為色散型(已淘汰)和干涉型。
光源:一般常見的為硅碳棒,特殊線圈,能斯特燈(已淘汰)。
檢測器:真空熱電偶及Golay池
吸收池:液體池和氣體池(具有岩鹽窗片)
檢測器:多用熱電性硫酸三甘肽(TGS)或光電導性檢測器。
先特徵(區),后指紋(1250/cm)。先最強(峰),后次強(峰)。先粗查,后細找。先否定,后肯定。
外可分遠中近,中紅特徵指紋區,
1300來分界,注意橫軸劃分異。
看圖要知紅外儀,弄清物態液固氣。
樣品來源制樣法,物化性能多聯繫。
識圖先學飽和烴,三千以下看峰形。
2960、2870是甲基,2930、2850亞甲峰。
1470碳氫彎,1380甲基顯。
二個甲基同一碳,1380分二半。
面內搖擺720,長鏈亞甲亦可辨。
烯氫伸展過三千,排除倍頻和鹵烷。
末端烯烴此峰強,只有一氫不明顯。
化合物,又鍵偏,~1650會出現。
烯氫面外易變形,1000以下有強峰。
910端基氫,再有一氫990。
順式二氫690,反式移至970;
單氫出峰820,干擾順式難確定。
炔氫伸展三千三,峰強很大峰形尖。
三鍵伸展二千二,炔氫搖擺六百八。
芳烴呼吸很特徵,1600~1430。
1650~2000,取代方式區分明。
900~650,面外彎曲定芳氫。
五氫吸收有兩峰,700和750;
四氫只有750,二氫相鄰830;
間二取代出三峰,700、780,880處孤立氫
醇酚羥基易締合,三千三處有強峰。
C-O伸展吸收大,伯仲叔醇位不同。
1050伯醇顯,1100乃是仲,
1150叔醇在,1230才是酚。
1110醚鏈伸,注意排除酯酸醇。
若與π鍵緊相連,二個吸收要看準,
1050對稱峰,1250反對稱。
次甲基二氧連苯環,930處有強峰,
環氧乙烷有三峰,1260環振動,
九百上下反對稱,八百左右最特徵。
縮醛酮,特殊醚,1110非縮酮。
酸酐也有C-O鍵,開鏈環酐有區別,
開鏈強寬一千一,環酐移至1250。
羰基伸展一千七,2720定醛基。
吸電效應波數高,共軛則向低頻移。
張力促使振動快,環外雙鍵可類比。
二千五到三千三,羧酸氫鍵峰形寬,
920,鈍峰顯,羧基可定二聚酸、
酸酐千八來偶合,雙峰60嚴相隔,
鏈狀酸酐高頻強,環狀酸酐高頻弱。
羧酸鹽,偶合生,羰基伸縮出雙峰,
1600反對稱,1400對稱峰。
1740酯羰基,何酸可看碳氧展。
1180甲酸酯,1190是丙酸,
1220乙酸酯,1250芳香酸。
1600兔耳峰,常為鄰苯二甲酸。
氮氫伸展三千四,每氫一峰很分明。
羰基伸展醯胺I,1660有強峰;
N-H變形醯胺II,1600分伯仲。
伯胺頻高易重疊,仲醯固態1550;
碳氮伸展醯胺III,1400強峰顯。
胺尖常有干擾見,N-H伸展三千三,
叔胺無峰仲胺單,伯胺雙峰小而尖。
1600碳氫彎,芳香仲胺千五偏。
八百左右面內搖,確定最好變成鹽。
伸展彎曲互靠近,伯胺鹽三千強峰寬,
仲胺鹽、叔胺鹽,2700上下可分辨,
亞胺鹽,更可憐,2000左右才可見。
硝基伸縮吸收大,相連基團可弄清。
1350、1500,分為對稱反對稱。
氨基酸,成內鹽,3100~2100峰形寬。
1600、1400酸根展,1630、1510碳氫彎。
鹽酸鹽,羧基顯,鈉鹽蛋白三千三。
礦物組成雜而亂,振動光譜遠紅端。
鈍鹽類,較簡單,吸收峰,少而寬。
注意羥基水和銨,先記幾種普通鹽。
1100是硫酸根,1380硝酸鹽,
硅酸鹽,一峰寬,1000真壯觀。
勤學苦練多實踐,紅外識譜不算難。