西吡氯銨

英文別名:Cetylpyridinium Chloride;Chondroitin hydrochloride;1-CETYLPYRIDINIUM CHLORIDE; 1-Hexadecylpyridinium chloride; C16-alkylpyridinium chloride; Ceepryn; Cepacol; Cetamium; Dobendan; Medilave; Merocet; Pristacin; Pyrisept; Hexadecyl pyridinium chloride; Cetyl pyridinium chloride; pyridinium, 1-hexadecyl-, dichloride

在48mlSOCl2和0.3gHCON(CH3)2的混合物中，攪拌下控制溫度30-35℃，滴入81g十六醇。滴畢，混合物煮沸30min，冷卻，蒸餾得138-140℃(壓力270Pa)餾分，為氯代十六烷，收率92.2%。將80g氯代十六烷和32g干吡啶油浴加熱到150-160℃，反應12-15h，反應畢，加入80ml干丙酮，混合物水浴加熱溶解后再冷卻得994%收率的產品。熔點為87-88℃。

該產品屬於含氮陽離子表面活性劑，主要用作殺菌消毒劑。在同等使用條件下，該產品對異養菌、鐵細菌和硫酸鹽還原菌的殺滅率均優於十二烷基二甲基苯甲基氯化銨、十二烷基二甲基苯甲基溴化銨及其他常用的季銨鹽殺菌劑，例如在10mg/L的用量下，本品對異養菌、鐵細菌和硫酸鹽還原菌的殺滅率分別為99.9%，99.9%%和99.99%。本品可用於工業水處理系統的殺菌滅藻、黏泥剝離和系統清洗。在使用過程中，本品與潔爾滅等其他季銨鹽殺菌劑一樣，具有同樣的注意事項，例如起泡，和其他陰離子物質的締和、沉降等問題。使用時可採用衝擊式投料，一般使用濃度為20-80mg/L。

1 適用範圍

本方法規定了採用液相色譜法測定化妝品中西他氯銨（122-18-9）的方法。

本方法適用於膏霜類、乳液類和水類化妝品中西他氯銨的測定。

2 方法提要

樣品在經過提取后，經高效液相色譜儀分離，二極體陣列檢測器檢測，峰面積定量，以標準曲線法計算含量。本方法對苄索氯銨、勞拉氯銨和西他氯銨的檢出限、定量下限、檢出濃度和最低定量濃度如表1所示。

表1

3 試劑和材料

除另有規定外，所用試劑均為分析純，水為一級實驗用水。

3.1 西他氯銨，純度≥99%。

3.2 甲醇，色譜純。

3.3 醋酸銨，色譜純。

3.4 冰醋酸，優級純。

3.5 標準儲備液：取西他氯銨各0.05g，精確至0.0001g，置50 mL棕色容量瓶中，用甲醇（3.2）溶解並定容，搖勻，配成質量濃度為1g/L的標準儲備溶液。

3.6 標準工作溶液：配製濃度分別為5mg/mL、20mg/mL、30mg/mL、50mg/mL、80mg/mL和100 mg/mL的西他氯銨的混合標準工作溶液。

4 儀器

4.1 高效液相色譜儀：具有二極體陣列檢測器。

4.2 分析天平：感量0.0001g。

4.3 分析天平：感量0.001g。

4.4 精密pH計：精度0.01。

4.5 渦旋振蕩器。

4.6 超聲波清洗器。

5 測定步驟

5.1 樣品前處理

稱取樣品0.5g，精確至0.001g，置於25mL具塞刻度管中，加入20 mL甲醇（3.2），渦旋振蕩1 min，超聲（功率：400W）提取15min，取出，冷卻至室溫後用甲醇（3.2）定容至25mL，混勻，經0.45 mm濾膜過濾，濾液作為待測樣液，備用。

5.2 測定

5.2.1 色譜條件

色譜柱：CN 柱，250 mm×4.6mm，5 mm；

流動相：甲醇+0.1mol/L醋酸銨緩衝溶液（冰醋酸調pH至5.0）（75+25）；

流速：1.0 mL/min；

檢測波長：260nm；

柱溫：25℃；

進樣量：20mL。

5.2.2 測定方法

取標準工作溶液分別進樣，以目標峰面積為縱坐標，標準溶液濃度為橫坐標進行線性回歸，建立三條標準工作曲線。取“5.1”項下處理得到的待測溶液進樣，根據測定成分的峰面積，分別代入三條標準工作曲線上，得出西他氯銨的質量濃度。按“6計算”，計算樣品中西他氯銨的含量。

5.3 平行實驗

按以上步驟操作，對同一樣品獨立進行測定獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。

6 計算

式中：

w ——化妝品中西他氯銨的質量分數，%；

m —— 樣品取樣量，g；

ρ—— 從標準工作曲線上查得的待測樣液中西他氯銨的質量濃度，mg/mL；

V—— 樣品定容體積，mL；

D —— 稀釋倍數。

7 回收率與精密度

方法的回收率為87%～107.3%，相對標準偏差小於6%（n=6）。